YY-T 0188.3-1995 药品检验操作规程 第3部分 化学原料药杂质检查法.pdf

YY/T 0188.3-1995 前 本标准是依据《中华人民共和国药典1995 年版) .对 ZB C10 005-89化学原料药的杂质检查法》 进行修订的。 本标准对化学原料药中各种杂质检查法，作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工 作指南. 本标准对原标准进行较大的改动有g 1.对重金属检查采用硫代乙酥胶法代替了硫化氢法g 2. 碑盐检查增加了第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法). 本标准从生效之日起，同时代替ZB C10 005-89. 本标准由国家医药管理局提出并归口。 本标准起草单位:东北制药总广。 本标准主要起草人g 李玉秋、黄秋寅。 本标准于 1989 年3 月首次发布，于 1995 年 7 月第一次修订。 , 32 中华人民共和国医药行业标准 药品检验操作规程 第3 部分:化学原料药杂质检查法 VY/T 0188.3-1995 Operating melhods for Ihe lesls and assays of drugs 代替 ZB Cl0 005-89 Parl 3,Melhods for l !te lesls of impurlties in pharmaceutical chemicals 范围 本标准规定了化学原料药一般杂质检查及有关物质的操作要求。 本标准适用于化学原料药的一般杂质及有关物质检查。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 中华人民共和国药典0995 年版) YY/T 0188.5-1985 药品检验操作规程 第 5 部分z 药品仪器分析法 3 检查规则 3. 1 一般杂质检查所用的比色管必须是同一牌号、同一规格、管上刻度高低γ致，如布差别不应超过 2 mm.. 使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置自色背景上从上向下垂直观察色调应一致。 3. 2 供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药岳、操作条件应一致. 3. 3 称样前将供试品?昆匀. 3. 4 供试品称盘 1 g 或 1 g 以下时，误差应不超过规定莹的士2% ;l g 以上时.应不超过规定莹的 土1%. 3. 5 杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数. 3.6 进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。 3.7 一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管 各复检二份，方可判定。 3. 8 杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。标准溶液每周稀释一次，但供试 品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检. 3.9 一般杂质检查结果以飞、. 、 0. XX%表示. 4 氯化物检查法 4. 1 原理 氯化物在硝股酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化制溶液在同样操作 条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量. 1995-07-11 批准 1996-05-01 实施 YY/T 0188.3-1995 Cl-+Ag+一→AgCl t 反应式 4.2 试剂和溶液 a) 稀硝酸(含 HNO，应为 9.5%-10.5%) 105 mL.jlß水稀释至 1 000 mL , b)硝酸银试液 取硝酸银 17.5g.加水适量使溶解并稀释至 1 000 mL , c) 标准氯化纳溶液