电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰，磷，铜，硅.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡 张有毅1 胡桂花1 郑会清 1梁永涛1 谭力2 1中信重工机械股份有限公司2洛阳天巨重型机械有限责任公司 摘要：探讨出电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡等元素,本法用氢氧化钠熔融,用盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定锰、磷、铜、硅、铝、钒、锡。各元素的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡的分析谱线分别为257.610nm,178.222nm,213.598nm,185.005nm,396.152nm,292.464n，235.485nm。该法已用于钛铁合金标准样品中锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)为0.56%-3.33%,加标回收率在95%-105%之间。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法，锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡;钛铁合金 钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中，钛在钢中除了以固溶体的形态存在外，还能和氮，氧，碳作为一种高级合金，形成化合物TiN,TiO2,TiC,从而防止钢中产生气泡及改善钢的品质，提高钢的机械强度，并是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一，因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中。而准确的分析出钛铁中的锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡的含量对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，，钒，锡等元素的国家标准方法通常使用湿法分析，操作比较繁琐，碱溶时使用银坩埚，价格昂贵。目前电感耦合等离子体原子发射光谱法在冶金分析领域已有较广泛的应用，但多用硝酸、氢氟酸混合酸分解钛铁,而氢氟酸对炬管的腐蚀太大,所以本文报道了在镍坩埚中，用氢氧化钠熔融钛铁合金用盐酸酸化试样,对同一试液于ICP光谱仪联合测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，，钒，锡等元素的含量分析方法。方法简便,已用于实际样品分析。 一　实验部分 1.1　主要仪器和试剂 1.1.1电子天平：型号 BS124S；北京赛多利斯仪器系统有限公司生产。 1.1.2光电藕合等离子体发射光谱仪：型号 Vavian-OES 725；（美国瓦里安仪器公司生产）。 1.1.3优普系列超纯水机：型号 UPH—I—20T；成都超纯科技有限公司生产。 1.3.4主要试剂： 氢氧化钠 :固体 盐酸 ρ1.19g/mL(1+1) 氩气：99.99% 铝标准溶液:200 mg/mL,用金属铝配制; 硅标准溶液:200 ug/mL ,用高纯二氧化硅以碳酸钠熔融配制; 磷标准溶液:10μg/mL,用磷酸二氢钾基准配制,逐级稀释而成; 锰标准溶液:200 ug/mL,用电解锰以硝酸溶解配制; 铜标准溶液:5μg/mL,用纯铜以硝酸溶解配制; 钒标准溶液:100ug/mL,用五氧化二钒以硫酸溶液配制; 锡标准溶液:10mg/mL,用锡标准溶液逐级稀释而成; 实验室用水均为超纯水：电阻率18.25ΜΩ.Cm 1.2 仪器工作参数 RF功率：0.95KW；等离子气流量：15.0L/min; 辅助气流量：1.50L/min； 雾化器压力：200KPa；观测高度：12mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次； 仪器稳定时间：10s/次；各成分的分析谱线见表1 表1　元素分析谱线 Table .1　Analytical spectral line for element 元 素 elements AL Cu Si P V Sn Mn 波长（nm） spectralline 396.152 213.598 185.005 178.222 310.230 235.485 257.610 1.3　实验方法 1.3.1.绘制标准曲线选用三点标样，降低配制溶液时移取溶液误差、基体匹配等因素对测定的影响，得到的线性拟合Al、Si、P、Mn、Cu、 V 、Sn的相关系数分别为0.9995、0.9990、0.9999 、0.9998 、0.9996 、0.9998 、0.9999。主要元素的线性回归方程见表2，绘制校准曲线的所用标样见表3 表2钛铁中主要元素中的线性回归方程 Tab.2 Linear regression equations of main Elements in Ferrotitanium 元 素 线性回归方程 AL Cu Si P V Sn Mn y=2460.99428x+101.06103 y=10782.6087x+42.72609 y=480.42235x+106.69025 y=316.90938x