SHT-0559-1993 柴油中xiao酸烷基酯含量测定法（分光光度法）.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0550-93 柴油中硝酸烷基醋含量测定法 (2004年确认) 分【光光度法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定加人柴油中的硝酸烷基酷含量的方法。 本标准适用于硝酸烷基醋含量为0.03%一0.30% (V/V)的柴油。若使用的标准溶液与被分析试 样含有相同的硝酸烷基醋，本标准可测定柴油中任何一种硝酸烷基醋的含量。其他硝酸醋、硝酸根 和氧化氮干扰测定。 2 引用标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概要 试样中的硝酸烷基醋在硫酸溶液中水解，生成硝酸。间二甲基苯酚的硝化反应与硝酸的生成同 步进行。用异辛烷把生成的硝基苯酚从反应混合物中萃取出来，并使其与氢氧化钠作用，得到黄色 的酚钠盐。在波长为452mn士5nm下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸烷基醋 含量 %「(V/V)1. 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 分光光度计:721型或类似的分光光度计。 4.1.2 比色皿:光径为 lcmo 4.1.3 康氏振荡机:每分钟振荡275次。 4.1.4 分液漏斗:带聚四氟乙烯活塞，容量为 125mLo 4.1.5 容量瓶:10,100MLo 4.1.6 吸量管:1,5,lOmL. 4.1.7 微量滴定管:IOML. 4.2 材料 4.2.1 柴油:无添加剂。 5 试剂 5.1 乙酸:分析纯。 5.2 异丙醇:分析纯。 5.3 2,2,4一三甲基戊烷(异辛烷):分析纯。 5.4 2,4一二甲基苯酚(间二甲基苯酚):分析纯。 中国石油化工总公司1993-06-11批准 1994-05-01实施 1273 SH/T0559--93 注意:有毒、有腐蚀性，避免与皮肤接触。 5.5 氢氧化钠:分析纯。 5.6 硫酸:优级纯。 5.7 水:符合GB/T6682中的二级水的规格。 5.8 硝酸烷基醋:纯度大于98%(m/m)o 注:应与被分析试样含有的硝酸烷基醋相同。 6 准备工作 6.1 间二甲基苯酚溶液的配制:量取4mL间二甲基苯酚加人100ML容量瓶中，用乙酸稀释到刻线。 6.2 氢氧化钠溶液的配制:称取50g氢氧化钠溶于1000ML水中。 6.3 硫酸溶液的配制:在玻璃棒搅动下，把500mL硫酸缓慢地加人270mL冷水中。 6.4 硝酸烷基酷标准溶液的配制:吸取3.Onli硝酸烷基醋加人 l00m1容量瓶中，用柴油稀释到 刻线 。 7 绘制工作曲线 7.1 用微量滴定管量取 1.0,3.0,5.0,8.0及10.OML硝酸烷基醋标准溶液(6.4)分别加人五个 100ML容量瓶中，用柴油稀释到刻线。 7.2 从7.1条所述的每个标样中吸取LOML分别加人五个IOML容量瓶中，再吸取1.OnlL空白柴油， 加人另一个 10ML容量瓶中，各瓶均用异丙醇稀释到刻线。 7.3 从7.2条所述的各个标准溶液中吸取LOML分别加人五个 125mL分液漏斗中，再吸取LOML空 白溶液，加人另一个分液漏斗中。配制液中硝酸烷基醋的浓度为0.03%-0.30%(V/闪。 7.4 分别吸取LOML间二甲基苯酚溶液(6.1)，加人上述各个分液漏斗中。摇动分液漏斗，使混合 均匀 。 7.5 向上述各分液漏斗中分别加人40mL硫酸溶液(6.3)。必须先加人间二甲基苯酚再加人硫酸溶 液，否则会使测定结果偏低或得负值。 7.6 用橡胶圈把分液漏斗的塞子固定，摇动分液漏斗，使混合均匀。接着将分液漏斗置于康氏振荡 机上振荡30mino 注:试样与硫酸溶液充分接触与否，决定了水解反应的程度，因此，试样与标样的振荡时间和速度要相同。 7.7 向每个分液漏斗中加人25mL异辛烷。 7.8 用手摇动分液漏斗 1min，静置分层后，弃去酸层。分别加人25mL水，再摇动 1min，以便洗去 残留的酸，待分层后，弃去水层。 7.