凯氏定氮法操作.docVIP

操作步骤： 称样：先将样品管编号，采用减量法称样，将样品放入样品管中，并记下样品质量，每次试验做1到2个空白。（注：放入样品时不要沾到管壁上） 烘干：将样品管放到消化炉上，并设置【01】阶段温度为250℃，时间为60min，按下运行键，烘干知道管壁上无水珠，取下后稍微放冷。 加催化剂：每个样品加入6.4-7g催化剂（注：催化剂是硫酸铜和硫酸钾按1:15比率混而成） 加硫酸：每个样品加入15ml硫酸（注：倒入时沿管壁下去，并同时转动管子，目的是将管壁上的样品冲下去） 消化：将样品放到样品架上，样品架上不用的小孔用盖子堵起来，空白放在前面，样品放在后面，然后放上毒气罩，确保毒气罩对准样品孔后按下去，然后在将样品架左右两边的夹子扣紧。打开电源，并设置消化程序： 【01】（250 10）-【02】（280 5） 【03】（310 10）-【04】（350 10） 【05】（390 5）-【06】（420 90） 设置好后长按set键回到初始界面，在按运行键，并打开水。 （注：毒气罩不取下后千万不能放在消化炉上，要将其放在旁边的架子上） （6）蒸馏： 1样品消化好后取下冷却到室温，然后每根管中加入20ml水混匀。 2准备好相应数量的三角烧瓶，同时将它们编号 3手动加硼酸，每个三角瓶中加入20ml硼酸，再加入3-5滴指示剂。 4 将三角瓶放到定氮仪上，并向上推，蒸馏管一定插到瓶底，再将样品管放上去，管口和密封圈对准后往上推，最后再稍微旋紧。 5 点击系统设置，加碱时间15s，蒸馏时间420s，吸废液10s，清洗45s，如果是手动加硼酸，加酸时间为0s，结束后仪器自动停止，将三角瓶取下。 （7）滴定：用0.05mol/L的盐酸进行滴定，滴定至无色后，再第1-2滴，知道溶液颜色变为微红，同时记下所消耗的盐酸体积数。（注：空白一般为0.5ml，样品为15—20ml） （8）计算：蛋白%=（v1-v2）×c×0.014×6.38×100/w W ：样品质量 C ：盐酸浓度 V1 ：样品所消耗盐酸体积 V2 ：空白所消耗盐酸体积