SNT 0736.10-1999 进出口化肥检验方法 游离酸的测定.pdf

sN/T0736.10-1999 前 言 本标准是对原专业标准ZBG20009-1987进《口化肥检验方法 游离酸的测定方法》的修订。 本标准与原标准比较，无技术路线改变。仅对正文内容中部分重复章节进行合并，增加了精密度实 验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥游离酸含量的测定。 本标准自实施之日起代替ZBG20009-1987, 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:费椒文、张子山、刘宝忠、王淑慧。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 sN/r0736.10-1999 游 离 酸 的 测 定 代替ZBG20009-1987 Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport -Determinationoffreeacidcontent 1 范围 本标准规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。 本标准适用于硫酸馁、硝酸按、硫酸钾、氯化按、三料过磷酸钙等。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603-1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法 取样和制样 3 试剂 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。 3.1氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:配制及标定按GB/T601-1988的4.1. 3.2柠檬酸标准溶液:准确称取5.2525g柠檬酸(C,H,O,·Hz0)溶于水，并定容至250mL, 3.3 磷酸氢二钠标准溶液:准确称取8.954g磷酸氢二钠(Na2HPO,·12H20)溶于水，并定容至 250ml_o 3.4 缓冲溶液(PH=4.5):准确加入21.57mL柠檬酸标准溶液和28.43mL磷酸氢二钠标准溶液于 100MI烧杯内，混匀，加入。5mL滇甲酚绿指示剂。 3.5酚酞指示液(10g/L):配制方法按GB/T603-1988的4.5.22, 3.6 甲基红指示液((1g/L):配制方法按GB/T603-1988的4.5-6. 3.7澳甲酚绿指示液((1g/L):配制方法按GB/T603-1988的4.5.28, 4 取样和试样的制备 按SN/T0736.1进行。 5 分析步骤 5.1 游离酸(包括硫酸、硝酸和盐酸)— 碱量法 51门 方法概要 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准 2000一05一01实施 sN/T0736.10-1999 试样中游离酸以甲基红为指示剂，用标准碱液滴定至溶液由红变黄(PH约为6.2)即为终点，从所 耗碱液用量计算游离酸的含量 5.1.2 试液制备 称取约25g试样，精确至0.01g,溶解于水中，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，充分摇匀，如 试液呈浑浊或含有不溶物，干滤 5.1.3 滴定 准确吸取100mL溶液或滤液((5.1.2)放人250mL锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，逐滴加人氢氧 化钠标准溶液(3-1)直至溶液呈黄色为止。 注:甲基红指示剂加入后，如无红色出现，证明试样属于中性或者酸性很小，这时可增加试样用量再进行试验 5.1.4 空白试验 与试样同时进行空白试验。 5.2 游离磷酸— 碱量法 5.2.1_方法概