SN-0491-1995 出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0491一1995 出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法 Methodforthedeterminationof dichlofluanidresiduesincerealsforexport 1995一11一28发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法 srr0491一 1995 Methodforthedeterminationof dichlofluanidresiduesincerealsforexport 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中抑菌灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中抑菌灵残留量的检验。 抽样和制样 2.， 检验批 以不超过4000袋(2001)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根 式〔()1〕抽取: a=了万 ·······························……，，·…… (1) 式中:N— 全批袋数; a— 抽样袋数。 注:a值取整数，小数部分向前进位为整数. 2.3 取样工具 2-3.1 金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径 1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10写(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部 拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖 1m以上，使 袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认 情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一 致。 2.4.2 袋内抽样 按 2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器 (2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准 1996-01-01实施 SN 0491一 1995 倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。 每批样品总量应不少于4kg, 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装 入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。 2.5 试样制备 将所取原始样品，用四分法缩分至0.5^1.0kg，用粉碎机全部粉碎并通过20目筛，混匀后均分成 两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.6 试样保存 将试样于低温(一5C)避光保存。 注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中的抑菌灵用丙酮提取，经7%水脱活的中性氧化铝净化，石油醚定容后，用配有电子俘获检 测器的气相色谱仪检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。 3.2.2 乙醚:分析纯，重蒸馏。 3.2.3 石油醚:分析纯，重蒸馏。 3.2.4 无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭