氟离子配位在氧化法制备高铁!酸盐中的作用-应用化学.pdf

第%% 卷 第# 期 应 用 化 学 N016 %% I06 # %$$# 年# 月 ! ! ! JGOI;P; Q4RLI73 4 7MM3O;S JG;TOPULV! ! ! TW %$$# 氟离子配位在氧化法制备高铁（ ）酸盐中的作用 ! # 贾汉东 ! 于伟伟! 马恩亮 （郑州大学化学系! 郑州#$$#% ） 摘! 要! 氧化法通常是将’（ ）化合物直接投入高碱度次氯酸钠溶液反应制备高铁（ ）酸盐。本文则把三 ! 氯化铁制成六氟合铁酸钾投料制备高铁（ ）酸盐，使得产品产率明显提高、稳定性增强。经优化确定的工艺 条件是：三氯化铁和氟化钾按摩尔比()* 投料制得固态六氟合铁（ ）酸钾，把该配合物加于次氯酸钠高碱度 ! 溶液中，恒温# + 、反应*$ ,-. ，生成高铁（ ）酸盐溶液浓度可达$/ % ,012 3 左右。 关键词! 高铁（ ）酸盐，六氟合铁（ ）酸钾，次氯酸钠，稳定性 ! 中图分类号： 45((6 5! ! ! ! ! 文献标识码：7! ! ! ! ! 文章编号：($$$8$#(9（%$$# ）$#8$#$:8$ ［(］ ［% ，E ］ ［ ］ 高铁酸盐具有极强的氧化性，因此在环境保护 、水质净化 和“绿色”高能电池 开发等领域具 ［# ］ 有广阔应用前景。迄今，一个普遍认可的高铁（ ）酸盐制备方法是次氯酸钠氧化法 。它是在高碱度 次氯酸钠溶液中直接加入硝酸铁或三氯化铁等’（ ）化合物，通过反应制得高铁（ ）酸盐溶液的。但 ! 因在溶液中高铁（ ）酸盐极不稳定，所以产率很低，难于工业化。为克服这一困难，本文在经典制备方 法的基础上，先将’（ ）化合物与F 在溶液中反应制得固态F ［’ ］，然后投入次氯酸钠高碱度溶 ! E 5 液中反应，因“控制”和“抑制”了’ （4G ）的生成，使得’ （4G ）对溶液中’4% H 的催化分解作用减 E E 弱，可得到稳定性好、产率较高的高铁（ ）酸盐溶液。 ! 实验部分 !6 ! 试剂和仪器 IJ14 溶液（浓度 ($K ），氟化钠、氟化钾、氟化铵、I4G 、三氯化铁，均为7L 级。 * GM89#E 紫外可见分光光度计（美国惠普公司），高速离心机（上海离心机械研究所）。 !6 # 用六氟合铁（ ）酸钾制备高铁（ ）酸盐溶液 ! 取($$ ,3 IJ14 溶液，加入E$ @ I4G 制得IJ14 的高碱度溶液。按摩尔比() ($ 称取三氯化铁和 F 于烧杯中，加入适量水，搅拌，待反应