SN-0132-1992 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法.pdfVIP

出口粮谷中对硫磷残留量检验方法 Method for determination of parathion residue in grain for export SN 0132— 92 代替ZB B20 014— 86 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口荞麦中对硫磷残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1 500件。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。 2.2 样本大小 50件及以下抽取5件; 51～100件抽取10件; 101～500件抽取42件; 501～1 000件抽取72件; 1 000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.3抽样工具和方法 从堆垛不同部位按(2.2)规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。各包抽取的样品混匀作为原始样 品。原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。 2.4试样的制备 将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。试样应密封并填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、取样人。 注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或使样品发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定 量。 3.2试剂和材料 3.2.1 二氯甲烷：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。 3.2.3 中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。用前在120℃烘2h。 3.2.4 活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用。 3.2.5 对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99％以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标物)。 3.2.6 对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮(3.2.2)为溶剂配成0.100mg ／mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。 3.2.7 对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液(3.2.6)按适当比例混合，用丙酮(3.2.2)稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)。 μ 3.3.2 微量注射器：10 L。 3.3.3 旋转蒸发器：24号口。 3.3.4 蒸发瓶：24号口、250mL。 3.3.5锥形瓶(具塞)：250mL。 3.4 测定步骤 3.4.1提取及净化 称取20.0g于250mL锥形瓶中，加入2g中性氧化铝(3.2.3)、1g活性碳(3.2.4)、40mL二氯甲烷(3.2.1)。振荡30min，过滤于蒸发瓶中，残渣用60mL二氯 甲烷(3.2.1)分10次洗涤。洗涤液并入上述蒸发瓶内，然后用旋转蒸发器将二氯甲烷蒸发近干，用约1mL丙酮溶解后，供色谱测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 色谱柱I：玻璃柱，1m× 2.6mm(内径)，填充物为涂有3％(m ／m)OV— 17的ChromosorbWAW DMCS(80～100筛目)。 a. 柱温：190℃； b. 进样口温度：240℃； c. 检测器温度：240℃； d. 载气：高纯氮，纯度99.99％，100mL ／min， e. 氢气：100mL ／min； f 空气：50mL ／min。 色谱柱：玻璃柱，2m× 2mm(内径)，填充物为涂有2.5％(m ／m)OV— 17+3.3％(m ／m)QF— 1的 ChromosorbW A W DMCS(80～100筛目)。 a. 柱温：185℃； b. 进样口温度：220℃； c. 检测器温度：250℃； d. 载气：高纯氮，纯度99.99％，70mL ／min； e. 氢气：60mL ／min；