SN-0342-1995 出口粮谷中甲基谷硫磷、乙基谷硫磷残留量检验方法.pdf

食品标准网（/ ） SN 0342-95 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中甲基谷硫磷、乙基谷硫磷残留量检验方法 Method for the determination of azinphos-methyl and azinphos-ethyl residues in cereals for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定 方法。 本标准适用于出口大米中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过4 000 袋为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根抽取,即 ____ a=√ N …………………………………………(1) 式中：a—抽样袋数； N—全批袋数。 注：a 值取整数,小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 1.5～2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长 度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋) ：可密封。 2.3.5 分样布(分样) 。 2.4 抽样方法 2.4.1 袋内抽样：按 2.2 规定计算抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周上、中、下各部 以曲线走向,随机抽取。将取样器的沟槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将取样 器转动 180°,抽出取样器,将取得样品立即倒入盛样容器内,每袋所取样品数量应基本一致。从 各袋所取样混合成一大样。 2.4.2 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 10%(每批不少于 3 包), 将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起成 45°倾 斜角,倒拖 1m 以上,使袋内货物全部倒出后,用取样铲在各部位抽取样品约 100g,立即倒入盛 样容器内。所取样混合成一大样。 2.4.3 大样缩分：集中 2.4.1 和 2.4.2 所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样 品不少于2kg,倒入盛样容器内,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.5 试样制备 1 食品标准网（/ ） 将样品缩分至 1kg,全部磨碎,通过 20 目筛,混匀,分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。 2.6 试样保存 将试样于－5℃以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 用乙腈－水提取,提取液经与二氯甲烷、正己烷进行液－液分配法净化。经净化后的有机相 作甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总量的测定。剩余的净化液经硫酸处理后作乙基谷硫磷含量测 定。从总量中减去乙基谷硫磷的量即为甲基谷硫磷的量。 上述两种农药均用火焰光度检测器气相色谱法测定,外标法定量。 3.2 试剂和材料 所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。 3.2.1 乙腈。 3.2.2 正己烷：重蒸馏。 3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。 3.2.5 硫酸钠溶液：饱和水溶液。 3.2.6 磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)：取 5.6mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和 50mL 0.1mol/L 磷酸二氢 钾溶液混合。 3.2.7 甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准品：纯度≥99.5% 。 3.2.8 甲基谷硫磷标准溶液：准确称取适量的甲基谷硫磷标准品,用少量苯溶解后用正己烷配 成 1.0mg/mL 的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度标准工作溶液。 3.2.9 乙基谷硫磷标准溶液：准确称取适量的乙基谷硫磷标准品,用少量苯溶解后用正己烷配 成 1.0mg/mL 的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度标准工作溶液。 3.2.10 甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准混合溶液：取适量甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准工作溶 液混合成标准混合液。 3.2.11 硫酸溶液：加 42mL