SN-0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0347一95 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 MethodforthedeterminationofochratoxinA infoddersforexport 1995一05一29发布 1995一11一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法 sN 0347一95 MethodforthedeterminationofochratoxinA infoddersforexport 主题内容与适用范围 本标准规定了出口饲料中棕曲霉毒素A检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于出口豆粕粉、玉米粕粉、菜籽粕粉等饲料中棕曲霉毒素A的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过250t(口岸500t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数堪 按一批总袋数的平方根 式〔(1)〕抽取。 a= 召厄万 ·····.·.·..·········..·...·..·.··……(1) 式中:N一一全批袋数; a一一抽样袋数。 注:a值取整数.小数部分向前进位为整数. 2-3 抽样工具 2.3.1金属单管抽样器:全长65^-75cm,槽口长50^-55cm,白宽1-1.8cm，头尖形，最大外径约 2.Scm，或其他等效抽样器 2.3.2 取样铲 2.3.3 分样器、混样布、分样台和分样板等。 2.3.4 样品筒(袋、:可密封。 24 抽样方法 24.， 袋内抽样:按2.2规定的抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形 走向，随机抽取。将扦槽向下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立 即倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2条规定的应抽样件数的10%(不少于3包)，将袋口缝 线全部拆开，平笠十分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约50cm高，倒拖 1.5。长， 全部倒出后，检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看货内和货间品质是否均匀。确认情况正常 后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每包取样数量应一致。 2.4.3 大样缩分:集中袋内和倒包所取的样品，倒于分样布_匕混匀，使用分样板按四分法缩分样品不 少于4kg，倒入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。 25 试样制备 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1995-05-29批准 1995-11一01实施 I SN 0347一95 将样品缩分到1kg，全部磨碎 通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。 6 试样保存 将试样于5℃下避光保存。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中的棕曲霉毒素A经提取、净化、浓缩后，以乙睛-1.5%乙酸为流动相，采用高效液相色谱仪 荧光检测器进行测定，外标法定量 3-2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。 3.2.1 乙睛。 3.2.2 三氯甲烷 3.2.3 石油醚(沸程30.60`C). 3.2.4 盐酸。 3.2.5 硫酸:优级纯。 3.2.6 乙酸 。 3.2.7 碳酸氢钠溶液:50g/1- 称50g碳酸氢钠溶于 1000mL水中。