2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛A卷.docVIP

2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛A卷 选手编号： 实验步骤 第一部分 (A1) 第二部分(A2) 总 分 实验操作 实验结果 实验报告 分 值 15 50 25 10 得 分 评分人签字 1. 注意事项 1． 竞赛时间为8小时（8：30－16：30），包括午餐及完成实验报告。请仔细阅读实验内容、操作步骤及程序，合理安排时间，每超时5分钟扣2分，最多不得超过30分钟。 2． 试卷A 分为实验设计（A1）和现场实验操作（A2）两部分。A1部分要求按给定条件设计有机合成实验，包括对合成产物的表征，该部分分值为15分；A2部分要求按照给定实验步骤进行有机物的合成和表征，并提交实验报告，该部分分值为85分。 3． 若实验失败，经主考教师同意，选手可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣去10分。 4． 实验结束后，选手将所有材料装入试卷袋，并经监考教师认可方可离开考场。 2. 实验程序 为使竞赛过程紧凑而有序，特作如下说明： 2.1 8：30发放试卷A1，选手根据试卷A1要求，在30分钟内完成实验设计。9：00 交回试卷A1及实验设计报告，同时领取试卷A2。 2.2 根据试卷A2给定的实验条件进行有机物的合成，并按提示取样，标记选手编号后 按要求进行表征。 2.3 由监考教师按编号分发各选手的表征图谱，选手按要求解析谱图。 2.4 完成所有实验报告，交给监考教师。 2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛A卷 第一部分（A1） 实验设计 选手编号： 要求：以“呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成和表征”为题，根据下列反应和给定的药品仪器，设计一个有机合成与仪器分析表征的综合实验。设计内容应包括：（1）仪器与装置；（2）实验步骤及反应条件（包括药品用量、反应温度、加料顺序等）；（3）分离提纯方法；（4）如何对呋喃甲醇和呋喃甲酸进行表征（分析仪器任选）。 附： 1． 反应： 2． 药品： 呋喃甲醛（10 mL）；氢氧化钠；浓盐酸；无水氯化钙；无水硫酸镁；饱和亚硫酸氢钠溶液；甲基叔丁醚；乙酸乙酯；活性碳。 3． 物理常数 名 称 分子量 性状 密度 d204 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 n20D 溶解度 水 乙醇 乙醚 呋喃甲醛 96.09 无色液体 1.160 162 1.4990 ∞ ∞ 呋喃甲醇 98.10 无色液体 1.135 －29 171 1.4868 ∞ ∞ 呋喃甲酸 102.08 白色固体 133.4 232 3.815 甲基叔丁醚 88.15 无色液体 0.740 55 1.3692 ∞ ∞ 2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛试卷A卷 实验设计报告（A1部分） 选手编号： 实验设计: 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成和表征 2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛试卷A卷 实验设计报告（A1部分） 选手编号： 2006年湖北省普通高校大学生化学实验技能竞赛复赛试卷A卷 第二部分（A2） 现场实验操作 选手编号： 呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成 1主要仪器 1.1 公用仪器 № 仪器名称 摆放位置 1) 架盘药物天平 公用通风橱 2) 沸石 每个实验台的架子上 3) 凡士林 每个实验台的架子上 4) 烘箱 边台 5) 真空干燥箱 边台 6) 制冰机 有机化学实验准备室 7) 熔点仪 边台 8） 剪刀 边台 9） 镊子 边台 10） 毛细管 边台 11) 阿贝折射仪 边台 12） 酒精灯 边台 1.2 每人配备的仪器 1）磁力搅拌器及半微量仪器一套。 2）其它仪器： a. 铁架台3个 b. 十字夹4个 c. 冷凝管夹2个 d. 烧瓶夹2个 e. 铁圈1个 f. 50 mL、100 mL烧杯各1个 g. 10 mL量筒2个 h. 125 mL分液漏斗1个 i. 水浴缸1个 j. 塑料袋(内装大小 滤纸、称量纸、pH试纸、棉花、玻璃棒、滴管、药勺、火柴等)。 2主要试剂及原料 存放在公用通风柜中 a. 呋喃甲醛 b. 氢氧化钠 c. 浓盐酸 d. 甲基叔丁醚 e. 活性炭 f. 无水硫酸镁 g. 饱和亚硫酸氢钠溶液 3主要原料及产物的物理常数 名 称 分子量 性状 密度 d204 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 n20D 溶解度 水 乙醇 乙醚 呋喃甲醛 96.09 无色液体 1.160 162 1.4990 ∞ ∞ 呋喃甲醇 98.10 无色液体 1.135 －29 171 1.4868 ∞ ∞ 呋喃甲酸 102.08 白色固体 133.4 232 3.815 甲基叔丁醚 88.15 无色液体 0.740 55 1.3692 ∞ ∞ 4实验步骤 1) 在50 mL三口烧瓶中加入3.5g氢氧化钠溶于7 ml水的溶液，置于冰水浴中冷却至5 ℃左右。不断搅拌下滴加呋喃甲醛6.6