SNT 0736.9-1999 进出口化肥检验方法 氯含量的测定.pdf

SN/T0736.9-1999 前 言 本标准是对原专业标准ZBG20008-1987的修订 本标准将ZBG20008-1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸馁法，增加了取样和样品的制备以及精 密度要求。 本标准自实施之日起代替ZBG20008-1987, 本标准的附录A是标准的附录;附录B是提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:梅佩兰、魏庆泉。 中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准 SN/T0736.9-1999 进出口化肥检验方法 氯含量的测定 代替 ZBG20008-1987 Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport -Determinationofchorideioncontent 1 范围 本标准规定了进出口化肥中氯(CI-)含量测定的方法。 本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾)、硝酸铁等化肥中氯含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法 取样和制样 3 方法提要 在微酸性的试样溶液中，加人定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁按为 指示剂，用硫氰酸按标准溶液滴定过量的硝酸银。 4 试剂 本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 4.1硝酸溶液((1+1):硝酸与水等体积混合。 4.2 硝酸银标准溶液c〔(AgNO,)=0.1mol/L]:称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L, 4.3硫酸高铁按[Fe(NH,)(SO,),·12H,0]溶液:溶解40g.硫酸高铁按于100mL水中，加人2mL硝 酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。 4.4 氯标准溶液((1mg/mL):准确称取1.6487g经550^-600℃灼烧40^-50min并烘干的基准氯化 钠(NaCI)于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。 4.5硫氰酸钱标准溶液c〔(NH,CNS)=0.1mol/L]:称取7.6g硫氰酸按溶于水中，稀释至1L(标定 方法见附录A), 5 主要仪器 10mL微量滴定管1支，250mL容量瓶2个，10mL刻度移液管1支，50mL,25mL,20mL, 10mL单刻度移液管各1支(以实际需要而定)。 6 取样和样品的制备 按SN/T0736.1进行。 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12一30批准 2000一05一01实施 SN/T0736.9-1999 7 2!9定步骤 称取试样10g(精确至0.001g)于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全 浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。 准确吸取上述滤液适量(见附录B)，于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶 液，用微量刻度移液管加人8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。 加2mL硫酸高铁钱指示剂，用硫氰酸铰标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时 缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下读数。 8 分析结果的表述 氯(C1-)含量以质量百分数表示，按公式((1)计算。 (V。一V)cX0.03545 人=一— 下n一一— X川。 ””’.‘·’‘二’二二‘”””’二‘”(川 式中:X— 试样中氯(CI-)含量，%;