SNT 0329-1994 出口-水硫酸锌化学分析方法.pdf

出口一水硫酸锌化学分析方法 Method of chemical analysis of zinc sulphite monohydrate for export SN ／T 0329— 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口一水硫酸锌的主含量及铁、锰、铅、镉、砷的测定方法。 本标准适用于出口一水硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷的含量测定。同时也适用于出口《水硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、 镉、砷的含量测定。测定范围：主含量90％以上；铁、锰、铅、镉0.001％～0.02％。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 GB 602 化学试剂 杂质标准溶液制备方法 GB 603 化学试剂 制剂及制品制备方法 GB 6042 化工产品用原子吸收光谱分析法标准编写格式 GB 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 3 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。 3.1 硫酸锌含量的测定 3.1.1 原理 将样品用水溶解后，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸— 乙酸钠缓冲溶液控制溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。 在测定条件中，被滴定溶液中钙、镁及1mg的铝；4mg的镉；0.5mg的铁对测定无干扰。锰定量与EDTA络合，方法中采用扣除锰量的方法求得一水硫酸 锌主含量。 3.1.2 试剂溶液 3.1.2.1 乙酸钠(无水)。 3.1.2.2 抗坏血酸。 3.1.2.3 碘化钾。 3.1.2.4 乙酸(98％)。 3.1.2.5 硫酸(1+4)。 3.1.2.6 酰丙酮(1+9)。 3.1.2.7 乙酸— 乙酸钠缓冲溶液(pH 5.9)：120 g乙酸钠(3.1.2.1)溶于水中，加入9 mL乙酸(3.1.2.4)，用水稀释至1 000mL，混匀。 3.1.2.8 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(c=0.05mol ／L) 配制：称取18.6g乙二酸四乙酸二钠，加热溶于1 000mL水中，冷却，混匀。 标定：称取1 g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.000 2 g。用少量水湿润，加盐酸溶液(20％)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀后取30.00～35.00mL，加70mL水，用氨水溶液(10％)中和至pH6— 7，加入10mL乙酸— 乙酸钠缓冲溶液(3.1.2.7)及2滴二甲酚橙指示剂 (3.1.2.9)，用配好的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色。同时作空白试验。 计算公式： … … … … … … … … … … … (1) 3.1.2.9 二甲酚橙指示剂(0.2％)。 3.1.3 分析步骤 称取0.3g试样，精确至0.000 2g，置于200mL三角瓶中，加30mL水及5滴硫酸(3.1.2.5)和约0.2g抗坏血酸(3.1.2.2)使试样溶解，加入5mL乙酰丙酮 (3.1.2.6)和0.5g碘化钾(3.1.2.3)，溶解后加入乙酸— 乙酸钠缓冲溶液(3.1.2.7)10mL，加入指示剂(3.1.2.9)2～3滴，用EDTA标准滴定溶液 (3.1.2.8)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。 3.1.4 分析结果的表述 3.1.4.1 一水硫酸锌的百分含量(X)按式(2)计算： … … … … … … … … … … … (2) 3.1.4.2 七水硫酸锌的百分含量(X)按式(3)计算： … … … … … … … … … … … (3) 式中：c—