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- 2019-07-03 发布于江西
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岛津气质培训总结
2013.3.19-2013.3.22
1仪器结构
GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1 GC(Gas Chronograph)组成
1.2 MS(Mass Spectrometer)组成
1.3 MS结构示意图
2 MS基础知识
2.1 Interface
密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。
2.2 真空度
MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统
2.3 离子化方式
2.3
电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
EI定量离子的选择:基峰、分子量大的、多离子定性。例如丁酮,选择m/z=72作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。
2.3
CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气(Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片
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