双氧水生产工艺介绍课件.pptVIP

从萃取塔顶部出来的萃余液中，含有0.3％左右双氧水和一定量的水分，以及氧化时产生的酸性有机物。萃余液在干燥塔内以40％碳酸钾溶液除去其中大部分水分，并分解其中微量的双氧水，同时中和了酸性化合物。在碱液沉降槽和碱液分离器将工作液中的水分除掉。在后处理白土床内利用活性氧化铝在一定的温度下吸附酸性化合物，并将蒽酚酮和蒽酮等降解物脱氢再生为2-乙基蒽醌。 ⑤萃余液的处理 萃余液处理流程示意图 换热器 再生液储 槽 再生液换热器 萃余 分离器 工作液计量罐 碱沉降槽 塔 碱 后处理工作液加热器 后处理 白土床 浓碱槽 碱泵 稀碱槽 碱分离器 萃余液处理工艺控制指标 （1）进干燥塔萃余液含水量：3～4 mL/h （2）出干燥塔萃余液含水量：≤ 3 mL/h （3）再生工作液碱度：0.001～0.005 g/L （4）再生工作液H2O2含量：0.15 g/L （5）液位或界面 干燥塔上部碱界面：界面计的1／3处 再生工作液储槽液位：液位计的1／3～1／2处 萃余液处理工艺控制指标 （6）操作温度 干燥塔操作温度：40～45℃ 再生工作液加热器工作液出口温度：80～100℃ （7）操作压力 干燥塔操作压力：常压 （8）碳酸钾比重控制： 浓碱:1.38～1.42 稀碱:1.18～1.20 ⑥钯催化剂的使用与再生 （1）钯催化剂的活化 新钯催化剂或再生后的钯催化剂，一般需经活化才能更好发挥其效能。活化前先用质量分数≥ 98%的氮气置换催化剂床中的空气，至排出的氮气中含氧质量分数≤2%，方视为置换合格，停通氮气。向置换合格后的氢化塔节内送入氢气，根据催化剂多少控制氢气流量。钯催化剂活化是一放热反应，活化过程中固定床的温度会上升，活化结束时温度可达60-80 ℃。活化时间以催化剂层内的温度开始下降作为结束标志，一般需20 h左右。活化结束即停止通氢，改通氮气约1-2 h，然后保压(0.1-0.2 MPa)待用。 （2）钯催化剂的中毒：常见引起钯催化剂中毒的杂质是CO、H2S、Cl2 以及有机硫等。致毒杂质主要来自氢气、 重芳烃、磷酸三辛酯、2-乙基蒽醌等原料。一旦催化剂中毒，轻时会降低氢化效率，经处理后可部分恢复活性；严重时会造成催化剂永久性失活而使催化剂报废。 （3）催化剂粉化脱钯：粉碎脱钯主要与催化剂载体本身性能有关 ，也存在由于装填不规范和工况异常有关。 ⑥钯催化剂的使用与再生 （4）碳酸钾：分子式：K2CO3,白色结晶粉末 (1)碳酸钾含量：≥98.5％ (2)氯化钾含量：≤0.2％ (3)硫的化合物(以K2S04计)：≤0.15％ (4)磷：≤0.15％ (5)铁：≤ 0.004％ (6)水的不溶物：≤0.05％ (7)灼烧失量：≤ 1.00％ (8)碳酸钾溶液配制 （5）钯触媒 (1)外形：球形，条形，圆柱形 (2)钯含量：0.30+ 0.02％ (3)堆积密度：0.58 +0.05g/ml (4)抗压强度：40N／平均每颗粒 (5)液空速：≥ 7 h-1 (6)氢效：≥ 8.5 g/l (7)使用温度：50-80℃ (8)使用寿命：≥ 3年 (9)钯触媒活化和再生 （6）活性氧化铝：白色规则形固体，通常为球形颗粒 其粒径为Φ3-5mm (1)晶形：r形 (2)堆积密度；0.55-0.70 kg／m3 (3)比表面积：200-300 m2／m3 (4)氧化钠含量：≤0.3-0.5％ (5)压强度: ≥ 7kg (6)过水不软、不碎、不粉 (7)吸水率：≥ 30％ （7）氢气 (1)纯度：≥98.5％ (2)氮含量：≤ 1.6％ (3)甲烷含量：≤ 2.0 % (4)氧含量：≤ 0.4％ (5)氯含量：≤ 10 ppm (6)CO2：≤25 ppm (7)CO：≤10 ppm (8)总硫：≤ 0.1 ppm (9)汞：≤ 0.1 ppm （8）空气 ①要求不含铁锈、灰尘、油和一氧化碳、二氧化硫、硫化氢等有害气体。 ②露点：低于当地最低气温。 （9）氮气 ①纯度：≥99％ ②氧含量；≤1.0％ ③露点：低于当地最低气温 （10）纯水 ①要求不含钙、镁、氯及重金属离子 ②电导率：≥1×10 -4 ￠／m 3、蒽醌法生产双氧水工艺流程介绍 (1)蒽醌法生产双氧水工序：氢化系统、氧化系统、萃取净化系统、后处理系统、溶液配制及回收系统。 氢化系统把蒽醌转化为氢蒽醌和四氢化氢蒽醌； 氧化系统用空气中的氧直接氧化氢蒽醌和四氢化氢蒽醌并转化为蒽醌、四氢化蒽醌，同时生成双氧水。 萃取系统的作用是用纯水从氧化液中萃取回收双氧水生成一定浓度的双氧水溶液。该溶液再经过净化处理后生成27.5～35％产品 。 后处理