课件：九中药质量控制与评价新方法简介.ppt

2.实验设计 设计原理 所选实验方法的原理应明确，所选择的检测指标应客观、专属性强，能够体现供试品的功能与主治或药理作用。 设计类型 如采用生物效价测定法，应按中国药典二部附录“生物检定统计法”的要求进行实验设计研究； 如采用生物活性限值测定法，试验设计可考虑设供试品组、阴性对照或阳性对照组，测定方法需建立动物模型时，应考虑设置模型对照组。重现性好的试验，也可以不设或仅在复试时设阳性对照组。 剂量设计 如采用生物效价测定法，供试品和标准品均采用多剂量组试验，并按生物检定的要求进行合理的剂量设计，使不同剂量之间的生物效应有显著性差异。 如采用生物活性限值测定法，建议只设一个限值剂量，限值剂量以保证中药的生物效应为宜；但在方法学研究时，应采用多剂量试验，充分说明标准中设定限值剂量的依据。 给药途径 一般应与临床用药途径一致。如采用不同的给药途径，应说明理由。 给药次数 根据药效学研究合理设计给药次数，可采用多次或单次给药。 指标选择 应客观、明确、与“功能主治”基本一致。 3.结果与统计 试验结果评价应符合生物统计要求。生物效价测定法应符合中国药典二部附录“生物检定统计”的要求，根据样品测定结果的变异性决定效价范围和可信限率（FL％）限值； 生物活性限值测定法，须对误差控制进行说明，明确试验成立的判定依据，并根据详细的试验记录，对结果进行定量和/或定性统计分析，说明具体的统计方法和选择理由，同时应注意对个体试验结果的评价。 4、判断标准 生物效价测定时，按品种的效价范围和可信限率（FL％）限值进行结果判断。 生物活性限值测定时，在规定的限值剂量下，初试结果有统计学意义者，可判定为符合规定。 初试结果没有统计学意义的，可增加样本数进行一次复试，复试时应增设阳性对照，复试结果有统计学意义，判定为符合规定，否则为不符合规定。 方法学验证 1.测定方法影响因素考察 通过考察确定最佳的试验条件，以保证试验方法的专属性和准确性。 2.精密度考察 应进行重复性、中间精密度、重现性考察。 3.方法适用性考察 由生产企业按拟采用的生物活性测定方法和剂量对10批以上该产品进行内部质量控制测定，以积累数据，考察质量标准中该测定项目的适用性 第三节 中药谱效关系研究 中药指纹图谱 是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。 缺点：反映中药的化学信息，不能体现中药药理活性和疗效 中药谱效关系研究 采用各种分析方法建立中药指纹图谱的基础上，将标示中药化学物质特征的中药指纹图谱与药效结果相对应，将化学成分的变化与中药药效结果相联系，以完整的“谱”体现整体的“效”，建立一种能在一定程度上表征中药药效物质基础的综合质量评价方法。 研究方法 1.中药指纹图谱的构建 2.药效学研究 3.数学模型的建立 本章结束 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑 第九章 中药质量控制与评价新方法简介 第一节 化学评价方法简介 化学评价方法 是基于指标性化学成分或有效成分的定性和定量分析方法，常用的含量测定方法有GC、HPLC、TLCS、UV-Vis等光谱法、色谱法和化学分析法。 一、一测多评法 是指在多指标质量评价时，以药材中某一典型组分（有对照品供应者）为内标，建立该组分与其他组分之间的相对校正因子，通过校正因子计算其他组分的含量。 wi/Ai=fi wis/Ais=fis 校正因子f=（wis/Ais）/（wi/Ai） 这种选定一个成分为对照品，实现多个成分定量的方法称为“一测多评法” “一测多评法”在《中国药典》2010版被列为为复杂体系量效关系评价的测定方法之一 是中药多组分同步定量的发展方法 减少标准成本、提高检测工作效率 方法的建立与评价 建立 采样 样品制备 分析方法选择（内参物的选择、检测波长的选择） 方法学验证（线性范围、精密度、重复性、中间精密度、重现性、准确度等） 一测多评系统适应性考察 1、耐用性 待测组分色谱峰定位（保留时间差、相对保留时间） 实验室考察（复核） 二、近红外光谱分析法 近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（Vis）和中红外（MIR）之间的电磁辐射波，美国材料检测协会（ASTM）将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域，是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。 近红外光谱是分子振动光谱的倍频及合频吸收光谱 在近红外光谱范围内，主要研究的是含C—H，N～H，O—H，S—H， C=O，C=C基团振动的