色谱使用维护及变压器油色谱分析.pptVIP

安捷伦色谱7890A色谱仪介绍及变压器油色谱分析;一、色谱分析简介;时刻A; 同一组???，在经过色谱柱时保留时间相同。色谱分离利用该原理进行定性分析。在色谱分析技术实际应用过程中，按照出峰时间相同、组份相同的原则，对待分析的样品中组份进行区分；数据处理系统对色谱峰面积进行积分计算，确定不同组份的含量，实现定量分析的目的。 ;标样色谱图;发电一厂110KV#2主变色谱图;二、安捷伦7890A色谱仪简介;安捷伦7890A色谱仪由五个部分组成： （1）载气。 （2）进样口。 （3）色谱柱。 （4）检测器。 （5）数据处理系统;2.1气体; 安捷伦7890A对气体的要求 1、根据所使用的检测器类型而选择 2、惰性 3、干燥 4、纯净 安捷伦7890A色谱仪对载气的要求是纯度达到或者超过99.999%，否则会影响到分离结果。 微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。; 5、须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 6、管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。 7、每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月，氢气管线应每月一次）。 8、钢瓶必须牢固固定。 9、钢瓶搬运过程中必须拆掉减压阀。 ;2.2进样口;安捷伦7890A进样口;手动进样应注意的问题; 进样口日常维护 : 1、定期更换进样垫 2、使用最低可用温度 3、使用气流吹扫 4、使用干净的衬管 5、用溶剂清洗分流平板 6、使用干净的进样针 ;2.3色谱柱; 安捷伦7890A色谱仪主要使用填充柱和毛细管柱两种色谱柱。 填充柱：由铜、不锈钢或者硅酸硼玻璃制作。填充柱内径较大，通常2~4mm，长度一般0.5~10m。 毛细管柱：由熔融石英制作。毛细管柱直径较小，内径一般0.05~0.75mm，长度可达150米。; 色谱柱在以下几种情况下需要进行老化（程序升温）及除去色谱柱中的污染物： （1）新柱。进行老化的目的主要是除去残留的溶剂（色谱柱出厂之前清洗时溶剂残留） 。 （2）柱效下降。 （3）色谱柱长期未使用，主要是通过老化除去存放过程中变性的固定相。 作为日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。 ; 　 如出现色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，说明色谱柱已被污染。 毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL溶剂（正己烷、二氯甲烷）清洗，溶剂从毛细管柱出口进，进口出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环。; 压力;2.4检测器;H;FID检测器维护内容： 1、清洗收集极及组件。 2、清洗或者更换喷嘴。 3、检查点火组件。 拆卸点火组建时必须关闭电源 4、检测背景信号。 5、检查流量和压力。 6、拆卸、切割以及重新安装色谱柱。; ; ;TCD检测器使用注意事项： 1、载气和参比气必须是同一种气体，最好同源。 2、待载体流量正常后再加热。 3、检测器污染，不能拆卸清洗，只能热清洗。 4、待测组份内不能含有酸或卤代化合物，避免腐蚀热丝。 5、氧气会对永久损坏热丝。;2.5数据处理系统;三、变压器油色谱分析技术;表一、对出厂和新投运设备气体含量的要求;表二、变压器、电抗器和套管油中溶解气体含量的注意值;表三、电压互感器和电流互感器油中溶液气体含量的注意值;表四、充油电力变压器不同故障类型产生的气体;表五、变压器和电抗器绝对产气速率注意值;3.2三比值法的基本原理;表六、三比值法编码规则;表七、故障类型判断方法;三比值法的应用原则是： （1）气体组份或者注意值超过要求时，三比值法的应用才有意义。 （2）假如气体的比值与以前的不同，可能有新的故障重叠或正常老化上。为了得到仅仅相对于新故障的气体比值，要从最后一次分析结果中减去上一次的分析数据，并重新计算比值（尤其在CO和CO2含量较大的情况下）。在进行比较时，要注意在相同的负荷和温度等情况下在相同的位置取样。 （3）由于溶解气体分析本身存在的试验误差，导致气体比值也