油脂精炼与加工工艺学 第二版课件 教学课件 ppt 作者 何东平 闫子鹏 主编19 第十三章2.ppt

（五）结果表示 式中 m1——灼烧前坩埚的质量，g m2——灼烧后坩埚的质量，g m——油样质量，g 一、过氧化值的测定 （一）测定原理 油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值，以活性炭的毫克当量来表示。 （二）试剂 三氯甲烷；乙酸；饱和碘化钾溶液；淀粉溶液；硫代硫酸钠标准溶液。 （三）仪器和用具 分析天平；具塞锥形瓶；移液管；量筒；滴定管。 （四）操作方法 称取混匀赫尔过滤的油样。在装有称好试样的锥心瓶中加入三氯甲烷，再加入乙酸和饱和碘化钾溶液，摇匀溶液在避光静置。加入水，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，用力震荡。同时做空白试验。 （五）结果计算 V1——用去的硫代硫酸钠溶液体积，mL V0——空白试验消耗量，mL c ——硫代硫酸钠溶液浓度，cq/L m——试样质量，g 二、油脂酸败试验 1、检验原理 油脂酸败产生醛类，与间苯三酚反应生成红色，借此作为酸败的定性实验。 2、试剂 间苯三酚试纸、碳酸钙、盐酸 3、仪器和用具 恒温水浴锅、电炉、三角瓶、移液管、棕色瓶 4、操作方法 将间苯三酚试纸条装入锥形瓶胶塞的玻璃管内，取油样注入锥形瓶中，加入盐酸，立即加入几粒碳酸钙，在25℃的水浴中放置20min。观察试纸颜色变化。 （二）间苯三酚乙醚溶液法 取油样于试管中，加入浓盐酸5mL，用橡胶塞封口剧烈震荡10s，再加间苯三酚5mL，加塞后剧烈震荡10s。观察溶液下层颜色变化。 第十五节 油脂p-茴香胺值的测定 油脂氧化后的二次生成物醛类与p-茴香胺值试剂会发生缩合反应。在350nm的波长下测定此缩合物的吸光度即可计算醛值。P-茴香胺值的大小可直接反应出醛类化合物的生成量高低。 （一）测定原理 在乙酸存在的条件下，p-茴香胺与油脂中的醛生成黄色化合物，然后再350nm处测定其吸光度。 (二)试剂 异辛烷、冰醋酸、p-茴香胺试剂 （三）仪器和用具 紫外分光光度计、磨口具塞试管、容量瓶、移液管 （四）操作方法 称取油样与25mL容量瓶中，用异辛烷溶解并稀释至刻度。做空白对照，吸光度Ab。 具塞试管两支，在两支试管分别加入油溶解液和异辛烷。在分别加入1mLp-茴香胺试机，震荡摇匀。第一支试管的吸光度As。 （五）结果计算 式中 As——与p-茴香胺试剂反映后油溶解液的吸光度 Ab——油溶解液的吸光度 m——油样的质量，g 第十六节 羰基价的测定 在对油脂酸败产物的测定中，p-茴香胺值的硫代巴比妥酸值一般都是与特定的醛类物质进行反应，而羰基价的测定值包括多种饱和羰基化合物和羰基化合物。对羰基化合物的测定对象可分为油脂总羰基直接定量和挥发性或游离羰基分离定量两种情况。 （一）测定原理 油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下形成醌离子，呈葡萄酒红色，测定其在440nm处的吸光度。 （二）试机 精制乙醇、精制苯、2，4-二硝基苯肼溶液、三氯乙酸溶液、氢氧化钾乙醇溶液、三苯膦溶液 （三）仪器和用具 72型分光光度计、磨口具塞试管、移液管、恒温水浴锅 （四）操作方法 称取样品，置于具塞试管中，加入三苯膦溶液溶解样品，再加三氯乙酸溶液及2，4-二硝基苯肼溶液，震荡摇匀，慢慢加入氢氧化钾乙醇溶液，成为二液层。在波长440nm处测定吸光度。 （五）结果计算 羰基价——每1kg样品中各种醛物质的量 A——测定时样液吸光度 m——样品质量，g V——测定用样品液的体积，mL 854——各种醛的毫摩尔数的平均值 第十七节 油脂稳定性的测定 不同种类的油脂，由于本身所包含的天然抗氧化剂的数量不同、加工制取方法不同、精炼程度不同、储藏技术条件不同，其抗氧化酸败的性能也不一样，也就是说油脂的储藏稳定性不同 （一）方法原理 该试验是在控制流量和温度的条件下，向油脂样品中充气，然后在测定时间的同时测定过氧化值。测定获得过氧化值100（以活性氧mcq/kg油脂）时的时间（h） （二）试剂 石油醚；丙酮（A,R）；洗涤剂；测定过氧化值的试剂 （三）仪器 保持恒温的加热浴或者加热仪器；空气净化系统；压缩空气的低压源；温度计；派热克斯玻璃试管；烘箱；测定过氧化值的设备 （四）操作步骤 1、试管和通气管的清理