第六部分植物油脂的理化检验.ppt

十、油脂过氧化值的测定 1.测定原理： 油脂在氧化酸败过程中产生的氢过氧化物及过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘量计算过氧化值。其结果以每千克油脂中活性氧的物质的量(mmol/kg)来表示。也有用碘占油样的质量分数（以％计）来表示。 第六部分 植物油脂的理化检验 十、油脂过氧化值的测定 2.操作流程： 用氮气冲洗碘价瓶→ 空白试验 → 称样 → 加混合溶液 → 加饱和碘化钾 → 反应→ 加蒸馏水 → 滴定至近终点 → 加淀粉溶液 → 继续滴定至终点 → 结果计算 3.测定步骤： 1.称样：用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗碘价瓶，据不同样品的过氧化值的范围称取一定量的样品（按表22-2称样），置于碘价瓶中。 2.反应：将50mL乙酸－异辛烷溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。 加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s,在此期间摇动碘价瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。 第六部分 植物油脂的理化检验 第六部分 植物油脂的理化检验 估计的过氧化值 (m mol/kg) 试样量， g 称量的精确度， g 0~6 5.0~2.0 ±0.01 6~10 2.0~1.2 ±0.01 10~15 1.2~0.8 ±0.01 15~25 0.8~0.5 ±0.001 25~45 0.5~0.3 ±0.001 表22-3取样量和称量精确度 十、油脂过氧化值的测定 3.操作步骤： 3.滴定：用硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。逐渐的、不间断的添加滴定液，同时伴随有力的摇动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐渐添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。 当油样溶解性较差时（如硬脂或动物脂肪），在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按步骤进行反应、滴定。 4.空白实验：测定需进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。 第六部分 植物油脂的理化检验 十、油脂过氧化值的测定 4.结果计算 5.测定精密度要求 第六部分 植物油脂的理化检验 式中 PV——过氧化值，m mol/kg； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； v1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； v0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m——试样质量，g。 重复性：较短间隔内，在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪器，采用相同方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或等于5mmol/kg时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的10%。 再现性：在不同的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采用相同的方法，检测同一份样品，测出两个独立的结果。当过氧化值小于或等于5mmol/kg时，两次测试结果的绝对差值不应大于其平均值的15%。 十、油脂过氧化值的测定 6.注意事项 （1）光线会促进空气对试剂氧化，因此试验应在漫射日光或人造光下进行。 （2）本方法因称样量、放置时间、是否避光、溶剂、温度等的改变，结果有所不同，因此，操作条件应一致。 （3）所有试剂和水中不得含有溶解氧。 （4）碘化钾溶液应澄清透明无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若呈蓝色，应考虑试剂是否符合要求。 （5）应用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，尽可能减少空气的氧化作用。 第六部分 植物油脂的理化检验 十一、油脂碘值的测定 【学习重点】 1.油脂碘值的测定原理； 2.油脂碘值测定的操作方法等与技能。 【主要鉴定点】 1.碘值测定原理 2.碘值测定方法 第六部分 植物油脂的理化检验 十一、油脂碘值的测定 1.测定原理 在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。 碘值是指一定质量的样品在标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100 g油脂吸收碘的克数表示。 2.操作流程 空白试验→称样 →加溶剂→加韦氏试剂 →暗处反应→加碘化钾溶液和蒸馏水 → 滴定→加淀粉溶液→滴定至终点 → 计算结果 第六部分 植物油脂的理化检验 十一、油脂碘值的测定 3.测定步骤 （1）称样及空白样品的制备 根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.001 g。推荐的称样量见表22-4。 第六部分 植物油脂的理化检验 预估碘值/（g/） 试样质量