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3 操作方法 比色取澄清试样50m L注入纳氏比色管中,与标准系列进行比色,比至等色时的色泽.就是重铬酸酸钾法的色值。 三、气味、滋味鉴定 各种油脂都具有独特的气味和滋味,例如莱籽油和芥籽油常常带有辣味,而芝麻油则带有令入喜爱的香味等。酸败变质的油脂会产生酸味或哈喇的滋味等。因此,通过油脂气味和滋味的鉴定.可以了解油脂的种类、品质的好次、酸败的程度,能否食用以及有无掺杂等。 操作方法取少量试样注入烧杯中,加温至50℃:.用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝滋味,凡具有该油固有的气味和滋味.无异味的为合格。不合格的应注明异味情况。 第四节 相对密度的测定 一、油脂相对密度的概念 油脂在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比,称为油脂的相对密度,用d420相对密度(20/4℃)表示。各种纯净、正常的油脂.在一定温度下均油不同的相对密度范围。天然油脂的相对密均小于1,其数值在0.908~0.970之间变动。 二、液体相对密度天平法 (一)试剂 (1)洗涤液:乙醇、乙醚、无二氧化碳蒸馏水。 (二)仪器和用具 (1)烧杯、吸管; (2)液体密度天平 它是根据阿基米德定律设计而成的一种不等臂天平。它由天平座、支柱、天平梁、浮标、平衡砝码、量筒和温度计等部件组成. (三)操作方法 1.称量水 按照仪器使用说明,先将仪器校正,在挂钩上挂上1号砝码,.向于净的量筒内注入无二氧化碳蒸馏水达到浮标上的白金丝侵入水1cm为止。.将水调节到20℃.拧动天平座上的螺丝.使天平达到平衡.再不要移动,倒出量筒内的水.先用乙醇,后用乙醚将浮标,量筒和温度计上的的水除净.再咏脱脂棉擦干。 2 称试样. 将试样注入从量筒内.达到浮标上的白金丝1cm为止。待试样温度达到20℃ 时.在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。 (四)结果计算 天平达到平衡后.按大小珐码所在的位且计算结果。 三、相对密度瓶法 (一)原理 用同一相对密度瓶在同一温度,分别称量等体积的油脂和蒸馏水的质量.两者的质量比即为油脂相对密度。 (二)试剂 1.乙醇、乙醚; 2.无二氧化碳蒸馏水; 3.滤纸等。 (三)仪器和用具 1.电热恒温水浴 2.感量0.0001g分析天平; 3.吸管(25mL)、烧杯 4.相对密度瓶 (四)操作方法 1.洗涤相对密度瓶(比重瓶) 用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净相对密度瓶。 2.测定水质量 用吸竹吸取蒸馏水,沿瓶口内壁注入相对密度瓶,插入带温度计的瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在),将相对密度计置于20℃恒温水浴中,待瓶内水温达到(20℃)时,经30min后取出相对密度瓶.用滤纸吸去排水管溢出的水.盖上瓶相.擦干瓶外部,称重。 3.测定瓶质量 倒出瓶内水.用乙醇和乙醚洗净瓶内水分,用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚.并吹干瓶内外。然后加瓶塞和瓶帽称量。 4.测定试样质量 吸取20℃以下澄清试样,按测定水质量法注入瓶内。加塞,用滤纸醮乙醚擦净外部。置于20℃恒温水浴,经30min后取出,擦净排水管溢出的试样和瓶外部.盆上瓶帽,称量。 6.2 抽提 6.2.1 准备抽提瓶 将装有沸石(3.6)的抽提瓶(3.5)置于烘箱中烘至恒质,放入干燥器中冷却后称取质量。精确至0.001g。 6.2.2 抽提 三个抽提步骤(见6.2.2.1,6.2.2.2和6.2.2.3)中所规定的时间允许有±10min的差别,如无特殊说明不需延长抽提时间。 6.2.2.1 第一步 在抽提瓶(3.5)中加入适量的溶剂(2.1)。将装有滤纸筒(3.4)的抽提管与抽提瓶连接好。装上冷凝管,打开冷却水,将抽提烧瓶放置在电热器(3.8)上加热。控制温度使溶剂回流速度至少每秒3滴。沸腾适度,无爆沸现象。 抽提4h后,将滤纸筒从冷却后的抽提管中取出。用溶剂挥发装置(3.7)将大部分的溶剂挥发掉。 6.2.2.2 第二步 将滤纸筒中的样品倒出来,进行第二次粉碎(3.3),粉碎7min后将样品转入滤纸筒中,用蘸有少量溶剂的脱脂棉擦洗磨碎机,直到无试样和油迹为止。将脱脂棉一并移入滤纸筒内,用脱脂棉封顶,压住试样。将滤纸筒放回抽提装置中,继续使用第一步中所用的抽提烧瓶,再抽提2h。抽提完后取出滤纸筒,排净大部分的残留溶剂并冷却,然后对样品进行第三次粉碎。 6.2.2.3 第三步 将粉碎后的样品转入滤纸筒中,同6.2.2.2中的操作并清理粉碎机。使用同一抽提瓶,同6.2.2.1中的操作再抽
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