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聚合物结构分析 第九章 广角X射线衍射 二、多晶衍射法 （一）多晶X射线衍射仪结构 多晶X射线衍射仪由三部分组成：a. 高压发生器, b. 测角仪,c. 外围设备(记录仪,仪器处理系统,测角仪控制系统等)。图9-23是水平式测角仪的俯视图。 图9-23 测角仪结构示意图 （二）制样 多晶衍射仪试样是平板式的，长宽25～35mm，厚度由样品的X射线吸收系数和衍射角2θ的扫描范围决定，高聚物一般为0.5～1mm，要求厚度均匀，且入射线照射面一定要尽可能的平整。样品内微晶取向尽可能的小。 板材、片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤维需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻片压制成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗粒粉末样品要研磨到手触无颗粒感，然后填入框槽中，用玻片轻压抹平。高聚物树脂可用压机冷压制样。 （三）典型聚集态衍射图谱的特征 图9-24 四种典型聚集态衍射谱图的特征示意图 （四）多晶衍射仪的作用 利用多晶衍射仪可以得到材料或物质的衍射谱图。根据衍射图中的峰位、峰形及峰的相对强度，可以进行物相分析、非晶态结构分析等工作。在高聚物中主要用于考察物相、结晶度、晶粒择优取向和晶粒尺寸。 （五）影响因素 多晶衍射仪实验的影响因素来自三个方面： （1）表观（尺寸，平整性）和样品内部（取