原子吸收光谱-概述 电源提供的电位(约为10~25V)、大电流(可达500A)的供电设备。它能使石墨管迅速加热升温(可以进行程序梯度升温)。最高温度可达3000K。 石墨管长约50mm,外径约9mm,内径约6mm,管中央有一个小孔,用以加入试样。 光源发出的辐射线从石墨管的中间通过,管的两端与电源连接,并通过绝缘材料与保护气系统结合为完整的炉体。 保护气通常使用惰性气体Ar,保护气系统是控制保护气的,仪器启动,保护气Ar流通,空烧完毕后,切断保护气Ar。进样后,外气路中的Ar气从管两端流向管中心,由管中心空流出,所以有效地除去在干燥和挥发过程中的溶剂、基体蒸气,同时也是保护已原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间,避免对原子蒸气的稀释作用。 冷却水通过石墨炉炉体四周,以保护炉体。 程序升温的石墨炉原子化器中试样的物理化学过程 试样以溶液(一般为1~50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,其过程分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和高温除残。 干燥 干燥的目的主要是除去溶剂,以避免溶剂存在时导致灰化和原子化过程飞溅。干燥的温度一般稍高于溶剂的沸点,如水溶液一般控制在105oC。干燥的时间视进样量的不同而有所不同,一般每μl 试液需约1.5秒。 灰化 灰化的目的
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