催化剂制备方法之沉淀法.ppt

《催化剂制备的科学原理》 ;个人信息;考核方式（1学分）;课程内容;教学大纲;课程内容New;交流方式;建议用学号注册;催 化;催化剂最早由瑞典化学家贝采里乌斯发现。 铂黑能够将乙醇氧化成丁醋酸。 1836年，在《物理学与化学年鉴》杂志上发表了一篇论文，首次提出化学反应中使用的“催化”与“催化剂”概念。;;催化剂种类;催化剂的分类;多相催化剂;多相催化剂缺点;Preparation of solid catalysts: some books;催化剂化学品生产新技术(精细化工品实用生产技术手册) 作者:汪多仁编 出版社:科学技术文献出版社 出版日期:2002年5月;Preparation of solid catalysts: some books;Preparation of solid catalysts: some books;Preparation of solid catalysts: some books;催化剂制备方法略览;沉淀法 Precipitation Method;何谓沉淀法;何谓沉淀法;沉淀法生产流程 ;Schematic drawing for a laboratory set-up for controlled precipitation reactions;实际实验室中的简单装置;形成沉淀的条件 溶液过饱和;沉淀过程 晶核的生成;晶核的长大;过饱和度（S=C/C*）与时间（t）的关系;晶核生成速率 晶核长大速率： 离子很快聚集成大量晶核，溶液的过饱和度迅速下降，溶液中没有更多的离子聚集到晶核上，于是晶核就迅速聚集成细小的无定形颗粒，得到非晶形沉淀，甚至是胶体 晶核长大速率 晶核生成速率： 溶液中最初形成的晶核不多，有较多的离子以晶核为中心，按一定的晶格定向排列而成为颗粒较大的晶形沉淀; ;金属盐类和沉淀剂的选择 金属盐类的选择 沉淀剂的选择;影响因素;影响沉淀的因素 溶液的浓度; Ce(NH3)2(NO3)6 (10 g) deionized water (25 mL), tetrabutyl titanate (Ti(OC4H9)4, 3 mL) 15wt% NaOH solution (50 mL) ; 温度; pH值; 加料方式;Precipitation processing routes: forward (base to acid) and reverse (acid to base) precipitation, continuous precipitation, and corresponding pH profiles; 搅拌强度;沉淀法的分类 单组分沉淀法; ; （多组分）共沉淀法;; 均匀沉淀法;;表 预沉淀剂和所利用的反应; 超均匀共沉淀法;苯选择加氢的 镍∕氧化硅 催化剂;制备Ni-Al2O3实际操作 取一广口瓶，里面装上所需的碱液。广口瓶里再浸入一较小的瓶子或小烧杯（里面盛上Ni 和 Al 的前驱体溶液），要保证浸入后小烧杯的高度高于广口瓶中碱液的液面高度。取一玻璃棒置于小烧杯中，玻璃棒的顶端可到达广口瓶顶部。用盖子将广口瓶封住，这样玻璃棒恰好顶在小烧杯底和广口瓶底顶部。做好以上工作后将广口瓶倒过来迅速摇动，碱液和前驱体溶液迅速混合，均匀共沉淀生成.; 导晶沉淀法 配位（共）沉淀法;操作方式;间歇操作a(Batchwise operation);间歇操作b(Batchwise operation, constant pH);连续操作(Continuous operation);沉淀的后处理过程 老化 过滤 洗涤 干燥 焙烧 成型 活化;沉淀的后处理过程 老化（陈化、熟化）;不; 晶形沉淀形成条件： 沉淀应在稀溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 较热溶液中进行 老化 非晶形沉淀形成条件： 沉淀应在较浓溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤 ; 过滤与洗涤; 干燥与焙烧; 成型（后面详细介绍） 活化（还原、硫化）;沉淀法制备催化剂的案例分析——活性Al2O3的制备;例如 重整催化剂：将贵重金属铂、铼载在γ-Al2O3或η-Al2O3上。 烃类脱氢催化剂，若将Cr-K载在γ-Al2O3或η-Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。 α -Al2O3在反应中是惰性物质，只能作载体使用。 ;沉淀法制备催化剂的案例分析——活性Al2O3的制备;在氧化铝中，氧的堆积方式有两种：六方最密堆积的ABAB型与立方最密堆积的ABCABC型。铝的配位方式也有两种：6个氧的八面体中心位置和4个氧的四面体中心位置。以此组