实验十 污水和废水中油的测定
一、实验目的和要求
1、掌握污水和废水中二种测定油的方法,以及适用范围。
2、预习第二章相关内容。
二、重量法
(一)、原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
(二)、仪器
1.分析天平。
2.恒温箱。
3.恒温水浴锅。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直径11cm中速定性滤纸。
(三)、试剂
1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
3.1+1硫酸。
4.氯化钠。
(四)、测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.
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