铝中间合金化学分析方法第12部分铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法.doc

PAGE 29 ICS 77.120.10H 12 ICS 77.120.10 H 12 YS/T XXX.10-201X Chemical analysis methods of aluminum master alloy Part12: Determination of copper content Sulfur and sodium titration method 铝中间合金化学分析方法 第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 （送审稿） 201X－XX－XX 发布 201X－XX－XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXX.10-201X YS/T XXX.10-201X PAGE II PAGE I 前 言 YS/T XXX-201X《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 ——第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 ——第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法 ——第4部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ——第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法 ——第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 ——第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法 ——第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法 ——第9部分：铋含量的测定 硫脲分光光度法 ——第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 ——第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ——第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法 本部分为第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广州有色金属研究院、山东兖矿轻合金有限公司参加起草。 本部分主要起草人：李志辉、张燕、XXX、XXX。 PAGE 4 PAGE 3 铝中间合金化学分析方法 第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1 范围 本部分规定了铝中间合金中铜量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铜量的测定。测定范围：20.0％～70.0％。 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸分解。在氟化物存在下，用硫酸驱除硅和硝酸，然后在PH3.5～4.0的氟氢酸铵溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出铜含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，优级纯。 3.2纯铜片（含铜99.95%以上）。 3.3盐酸(1+1)，优级纯。 3.4硝酸（1+1），优级纯。 3.5硫酸（1+1），优级纯。 3.6硫酸（1+17），优级纯。 3.7氢氧化铵（1+1），优级纯。 3.8硫氰酸钾（100g/L）：称取100g硫氰酸钾溶于800ml水中，定容至1L必要时过滤使用。 3.9氟氢化铵溶液（200g/L）：（注意称取和溶解时都要使用聚四氟乙烯类的容器）称取200g优级纯氟氢化铵溶于800ml水中，该过程是吸热过程，所使用的器皿应在水浴中溶解，溶解后的溶液稍混。）定容至1L，用聚乙烯瓶存放。 3.10碘化钾溶液（200g/L）：称取200g优级纯碘化钾溶于800ml水中，定容至1L，用棕色瓶存放并放于暗处。 3.11重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液（0.1 mol/L）：准确称取4.9030g于120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂，溶于水后，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.12硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）于250mL烧杯中，加入煮沸过的冷蒸馏水溶解，加入0.2g无水碳酸钠，溶解后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。于暗处放置一周后标定。必要时过滤后标定。 标定：移取20.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入10ml碘化钾（200g/L）及20mL硫酸溶液（1+17），摇匀，于暗处放置10min，加50mL蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时（黄绿色）加入5ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 由公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：