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总有机碳(TOC)分析 郑 秀 玉 一、用途 工业废水 生活污水 饮用水 海水 二、定义 TC - Total Carbon: 样品中的总碳量 TIC - Total Inorganic Carbon: 样品中总的无机碳量 TOC - Total Organic Carbon: 样品中总的有机碳量 三、操作原理 四、仪器介绍 五、实验操作 1、样品的制备 分析样品包括溶解固体,如氯化物。各种化学溶液、酸、腐蚀剂的TOC均可定量监测。 样品中含有粒径在100um以下的悬浮固体时,测定TC、TIC、TOC之前不用过滤。颗粒大小:400um 2、样品的输送 溶液通过液样环进入TOC分析仪,样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接,也可与自动进样器连接。样品输送完成之后,便开始TC、TIC的分析。 * * 判断水质是否受污染以及污染的程度。 TC测量: 样品 680度的富氧环境下燃烧 C CO2 非散射性红外检测器(NDIR)检测 CO2的吸收率与时间的积分值和样品中的总碳量成正比, 转化为样品中的总碳含量 样品中无机碳(液态): CO2 、 HCO-3 、 CO32- TIC测量: CO2?HCO-3 ?CO32- 酸化 NDIR TIC的含量 TOC测量: TOC=TC-TIC 图、TOC测定仪 去卤管:内装CuO,去掉多余的卤素,因为卤素会腐蚀红外检测器。 增湿器:使气体在去燃烧室之前带点水,减轻气流对催化剂的压力。 无机反应室 (IC Chamber): 样品酸化后去检测TIC。 酸试剂瓶:装有体积比为5%的磷酸,即1l水中有50ml的磷酸。 清洗瓶:内装去离子水。 性能指标: IC Chamber示意图 废液 燃烧炉出来的CO2 生成的CO2 样品 酸 图、TOC测定仪流程图 1、炉子(Furnace):内装燃烧管。 2、清洗泵(chase pump):也叫rinse pump,把水打到装载阀,作样之间起清洗作用。 3、无机碳反应室(IC Chamber): 样品酸化后去检测TIC。 4、酸泵(Acid pump):把酸打到无机碳反应室。 5、气体分配器(Flow Manifold):把O2分成几路。 6、样品泵(sample pump):把多余的样品排走。 7、压力调节器(pressure regulator):调节O2的压力。 8、红外检测器(Infrared Detector):非散射性红外检测器(NDIR)检测CO2的量。检测信号值为4000~8000。 9、渗透管(permeation tube):内管走CO2和H2O,管外走O2,通过渗透管,H2O就跑到外围,被O2带走,管内只剩下CO2去检测。 10、 注射阀(Injection valve):是个六通阀。 11、?装填阀(sample loop valve):是个六通阀。 12、燃烧管(combustion tube) 样品与O2燃烧反应,生成CO2与H2O,碳元素完全转化为CO2。 燃烧温度:没有催化剂时9000C,铂催化时6800C。 燃气:氧气。压力约0.3Mpa。 13、排水阀(drain valve):把水排走。 14、增湿器:使气体在去燃烧室之前带点水,减轻气流对催化剂的压力。 15、样品入口:用吸管或自动进样器与样品入口相接,目前仪器上所使用的是用吸管来进样,把吸管直接放到样品中。 16、样品环:25 ul,50ul,100ul,200ul,400ul,不同的样品环对应不同的碳浓度范围如下表所示: 目前仪器上所使用的是100ul的样品环。浓度检测范围是5-2500ppm。 17、去卤管:去掉多余的卤素,因为卤素会腐蚀红外检测器。 3、总碳(TC)的分析 总碳(TC)的分析包括两个步骤:TC的注入与TC的检测。 4、总无机碳(TIC)的分析 总无机碳(TIC)的分析包括两个步骤:TIC的注入与TIC的检测。 5、总有机碳(TOC)的分析 利用TC平均值减去TIC平均值就得到总有机碳值: TOC=TC-TIC 6、废物排放 在废物排放阶段,二氧化碳和水蒸汽排至大气中,同时把TIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。
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