红外检测器中碳硫空白讨论.doc

PAGE PAGE 1 红外吸收法测定碳硫空白探讨 刘福永， 张爱国 (山东机器集团有限公司理化计量中心 淄博 ) 摘要:探讨高频红外碳硫仪测定碳硫空白值的主要来源。试验表明：空白值的主要来源是坩埚、氧气、助熔剂。 关键词：空白；氧气；坩埚；助熔剂 在分析钢、铁、合金、有色金属、稀土金属、无机物碳、硫两元素时，除材料自身外，参与分析的还有坩埚、氧气、助熔剂以及仪器本身存在的系统空白，另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体，在分析过程中同样会释放出来,会对测量结果引起较大影响。因此要考虑空白值影响, 以尽量消除空白值。 1 基本原理 红外线是一种不可见光，它的波长为0.76um~420 um，属于电磁波范围。红外吸收法测定物质的含量，该物质能够吸收某一特定波长红外线，高频红外碳硫仪采用二氧化碳波长4.26um、 二氧化硫波7.4 um，当固体材料经高温氧化，二氧化碳（硫）吸收红外光能量，根据红外检测器所接受的红外光源辐射能量减少，其减少程度与二氧化碳（硫）浓度有关，测量红外检测器输出值的变化，再通过检测积分、归一化等数据处理，测量碳（硫）在样品中的含量。 2 试验部分 1.1 仪器与试剂 HW-2000型高频红外碳硫分析仪（无锡英之诚） 助熔剂:高纯钨粒40目（无锡英之诚） 电子天平(赛多利斯) 燃气: 普氧≥99.5% 坩埚 ?25mm×?25mm (湖南醴陵生产) 1.2 试验条件 氧气瓶总阀门出口压力0.18~0.20Mpa 载氧压力0.08 Mpa 高频炉顶氧流量1.5L/min 高频炉分析气流量3.4 L/min 分析时间29S、 截止值5S 、吹氧时间15S 池电压1.5V左右 池电压（mv）要有正常跳动，如果池电压低于0.5V，应调节模块板下面调制马达转动转速或测量池中光源，控制池电压在0.5V~ 1.5V左右。 1.3 分析步骤 打开仪器电源至正常运行待机状态，调节减压阀出口压力为 0.20MPa，载氧压力为0.08MPa，高频炉中顶氧流量为1.3L/min，高频炉正前方分析气流量为3.4L/min。用鼠标点击“HW2000快捷方式”图标，计算机进入分析程序在“系统功能”菜单中选择接电子天平、自动分析，选择好通道号及通道参数，输入操作员，品种。 称取0.5g左右试样（精确至0.0001g）放入坩埚内，再加入1.5g左右助熔剂，手动键入重量后，用坩埚钳将坩埚放在坩埚托上，按“升、降炉”开关，将样品送入燃烧区，按选定的分析操作方式进行操作，等显示百分含量后即完成1次分析操作。 1.4 试验内容 助熔剂、混合助熔剂、氧气纯度、分析气流量、失效干燥剂、坩埚种类、坩埚处理方法以及坩埚再利用测定对空白的影响（见表1 2、3、4、5、6、7、8）。 注:在分析样品的空白值时，一般情况下打开检测器电源要稳定2小时以上，高频炉电源要稳定0.5小时以上,才能打开氧气瓶总阀门。然后打开开关诊断，检查气室出口、气室入口、排灰阀等是否漏气，从下往上关，指针不下降，不漏气。如下降漏气，有可能要更换干燥管、炉头石英管或排灰管损坏等。 表1助熔剂对空白影响 助熔剂 称量g 输入微机参加运算量g 碳% 硫% 备注 钨粒 1.0000 1.0000 0.000299 0.000000 钨中碳 钨粒 1.5000 1.5000 0.000590 0.000000 钨中碳 钨粒 2.0000 2.0000 0.000658 0.000000 钨中碳 分析空白值样品时，助熔剂钨粒要在恒温箱中加热至200℃烘2小时后，取出放干燥器中冷却后使用。钨粒助熔剂质量一般控制在1.0~1.5克左右，以免燃烧样品在钢渣多的情况下造成飞溅，容易把石英管烧坏。 表2混合助熔剂对空白影响 助熔剂g 输入微机参加运算量g 碳% 硫% 备