偶氮二异丁腈企业产品标准.docVIP

QBZ 淄博春光化工有限公司企业标准 Q/ZBCHG-005-2005 偶氮二异丁腈 2005-10-01批准 淄博春光化工有限公司发布 淄博春光化工有限公司企业标准 QB/ZBCHG-005-2005 偶氮二异丁腈 (AIBN) 1.主题内容与使用范围 本标准规定了偶氮二异丁腈的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准使用于以丙酮氰醇、水合肼为原料，经缩合、氧化、精制而制得的偶氮二异丁腈。 化学名称：2.2-偶氮二异丁腈。 名称缩写：AIBN 分子式：C8H12N4 结构式： CH3 CH3 N≡C?C?N=N?C?C≡N CH3 CH3 相对分子质量：164.21(按1987年国际相对原子质量) 2.引用标准 GB617-88 熔点测定法 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6679 固体化工产品采样通则 3.技术要求 3.1外观：白色结晶粉末(目测) 3.2 偶氮二异丁腈的技术要求应符合下表规定： 指 标 名 称 指 标 优级品 一级品 合格品 纯度，AIBN%(m/m) ≥ 98.0 98.0 97.0 熔点，℃ 100.0~103.0 99.0~103.0 99.0~103.0 挥发份，%(m/m)≤ 0.10 0.30 0.50 甲醇不溶物，%(m/m)≤ 0.01 0.10 0.1 色点，个/10g ≤ 5 10 10 --1-- Q/ZBCHG005-2005 4. 检验方法 方法中所用试剂仪器应符合现行国家标准JJG-196计量器具检验规程之规定。 4.1 偶氮二异丁腈纯度的测定 4.1.1 方法原理 根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的含量。 4.1.2 试剂和溶液 环己酮：分析纯 传温液；丙三醇 封闭液：4g/L氢氧化钠溶液 酚酞：1%乙醇溶液 4.1.3 仪器 氮气量管：0~100ml,分度值0.2ml 空盒气压表：80.0~106.4kpa，分度值0.1kpa 水银温度计：0~150℃，分度值 比重瓶：25ml 烧杯：400ml 电炉：1500W，带调压器3KVA 4.1.4测定步骤 称取0.5g试样（准确至0.0002g）,置于比重瓶中，加入5ml环己酮，将比重瓶接入如图1所示之实际装置，在水准瓶中加入200ml 封闭液，加入两滴酚酞溶液使呈红色。将丙三醇倒入烧杯，使其液面稍高出比重瓶中的环己酮液面。将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，五分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至140± 次读数，以两次读数不变或相差不超过0.2ml为准，记录氮气体积、大气压和 --2-- Q/ZBCHG005-2005 水银温度计所示室温（精确至0.5℃）。 比重瓶 烧杯 温度计 量气管 三通阀 水准瓶 电炉 调压器 图1 纯度测定装置 4.1.5 结果的表示 发气量V0按下式计算： V0=[V1×（273+20）×（P1-P2）]/[m×(273+t)×(101325-P0)]=V1K/m 式中：V0 — 在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/g V1 — 实测试样的发气量，ml T — 测定时的温度，℃ P1 — 测定时的大气压，Pa P2 — 在测定温度为时水的饱和蒸气压,Pa P0 — 20℃时水的饱和蒸气压。Pa 101325 — 标准大气压，Pa K — 测定时室温和大气压的换算系数（见附录A） m — 试样质量,g 4.1.6 允许差 平行测定试样两次的差值不得大于0.5ml/g，取平行测定两个数据的算术平 --3-- Q/ZBCHG005-2005 均值作为试样的发气量。 4.1.7 含量结果的表示 R（273+20） V0 X1= ——————————— × 100= ————— × 100 （P-P0）×164.21 149.87 式中：V0 — 在20℃，101352Pa条件下的试样发气量 R — 气体普使常数，8314KPa·ml·molˉ1Kˉ1 P — 标准大气压，101.325KPa P0 — 2.34KPa，在测定温度为20℃ 164.21 — 偶氮二异丁腈的摩尔质量，g/mol 4.2 熔点的测定 4.2.