Agilent1100高效液相色谱仪操作规程完整.docVIP

.. .. Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 操作说明： 1.开机前准备： 1.1仪器设备： Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A（标准型自动进样器）。 ● G1316A（柱温箱）。 ● G1315A（DAD检测器）。 ● 色谱柱 1.2溶剂准备： ● 有机相必须是色谱级纯。 ● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。 ● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。 产品类别 代表产品 品系 产品特点 纤维素酯类 混合纤维素膜（CN-CA） 水相 成孔性能好，亲水性好，材料成本低。可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。 聚酰胺类 尼龙6 （PA-6） 通用 具有亲水性，较耐碱不耐酸。在酮、酚、醚及高分子醇类不被腐蚀。 聚砜类 聚砜（PS） 通用 良好的化学和热稳定性，耐辐射，机械强度高。 聚偏氟乙烯/聚四氟乙烯膜 PDEF/PTFE 有机 PDEF耐化学腐蚀，耐氧化，耐高温，疏水性（酒精处理后变清水性），PTFE耐酸碱性强。 聚烯烃类 聚丙烯膜（PP） 有机 具有良好的化学稳定性，耐酸碱和各种有机溶剂。价格便宜，但孔径分布宽。 无机材料 陶瓷、玻璃BP、金属膜 通用 耐高温，耐有机溶剂、耐生物降解等。 2.基本操作步骤: (一)、开机： 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序（部分安装程序不需要运行Bootp）。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击“仪器1 联机”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值包括了“进样器状态”， “四元泵状态”，“柱温箱状态”，“DAD状态”。”，“在线光谱显示当前光谱，可以调整“吸光度范围”。 （ 包括了“进样器状态”， “四元泵状态”，“柱温箱状态”，“DAD状态”。 显示当前光谱，可以调整“吸光度范围”。 （1 至 4000 mAU，步长为 1），缺省值为 2000 mAU。 显示化学工作站就绪情况。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。 8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。 9、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“启动”“待机”就是泵马达仍处于激活状态，再次打开泵时，无需对其进行重新初始化。，点击“确定”方法出错时，可以选择“使用当前方法 “待机”就是泵马达仍处于激活状态，再次打开泵时，无需对其进行重新初始化。 方法出错时，可以选择“使用当前方法”， 用于确保检测到仪器错误时，泵能够以受控制的方式关闭。具体操作为：当前方法将立即复制到泵，并保存为“错误方法”。检测到仪器错误时，泵将自动执行此方法。 10、点击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵， 关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积，点击“确定”。 13、点击“泵”图标，点击“泵辅助设定…”，设定“最流速梯度您可以为溶剂流量的变化速率设定一个限制，以保护您的分析柱。限值：0.1 至 100 ml/min/min。缺省值为 100 ml/min/min。”，“最小冲程此参数定义活塞 1 的一个冲程转移的流动相的体积。泵的冲程体积影响混合性能和梯度线性。当冲程被设置为“自动”（缺省值）时，泵将根据设定的流速选择冲程体积。在流速最大为 100 μl/min 时泵使用 20 μl 冲程，在流速为 5ml/min 时冲程以线性方式增加到 100 μl。流速在 5ml/min 和 10ml/min 之间时，冲程始终为 100 μl。您可以将最小冲程设置为介于 20 和 100 μl 之间的值。如果您选择的最小冲程小于以“自动”模式运行的泵将使用的最小冲程，泵将使用较大的冲程体积。”，“压缩因子流动相的压缩因子可以影响泵的性能。要获得最佳的流量准确度和混合性能，您可以根据所使用的流动相来设置该参数。压缩因子的缺省值为 100 * 10-6。如果四元泵混合了压缩因子差别很大的溶剂（例如水和甲醇），则建议您使用此缺省值。 限值：0 到 150。 您可以为溶剂流量的变化速率设定一