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第二章 监测过程的质量保证 了解进行质量保证活动的意义;对监测实验室的要求; 了解标准分析方法,分析方法标准化和环境标准物质; 了解质量保证检查单和环境质量图的使用方法; 掌握监测数据的统计处理方法及结果的表示方法; 掌握实验室内部和实验室间的质量控制方法; 掌握准确度,精密度,灵敏度,空白实验,校准曲线,监测线的概念; 第一节 质量保证的意义和内容 二、 内容 自动监测系统质量保证 正常运行过程中最低限度的质量保证工作,应包括下面一些内容: 1、网络的总体设计。 2、具体采样点选择。 3、子站的结构设计。 4、采样系统选择。 5、分析方法。 6、监测仪器选择。 7、设备装置的安装和布局。 8、标准的可追踪性。 9、标准工作。 10、监测仪器日常零点、跨度值的检查与调节。 检验证书或报告 每份检验证书或报告至少应包括以下信息: 1、标题,例如“检验证书”或“检验报告”; 2、实验室的名称与地址,进行检验的地点; 3、检验证书或报告的惟一性标识(如序号)和每页及总页数的标识; 4、委托方的名称和地址; 5、被检定样品的说明和明确标识; 6、检验样品的特性和状态; 7、检验样品的接收和进行检验的日期; 8、对所采用检验方法的标识,或者对所采用的任何非标准方法的明确说明; 9、涉及的抽样程序; 10、测量、检查和导出的结果(适当地辅以表格、图、简图和照片加以说明),以及对结果失效的证明; 11、对估算的检验结果不确定度的说明; 12、对检验证书或报告内容负责人员的签字、职务或等效标识、签发日期; 13、如果适用,作出本结果仅对所检验样品有效的声明; 14、未经实验室书面批准,不得复制检验证书或报告(完整复制除外)的声明; 第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述 一、实验用水 纯水分级表 实验用水 蒸馏水:把原水用蒸馏器蒸馏、冷凝得到的水 ①、金属蒸馏器:适用于清洗容器和配制一般试液; ②、玻璃蒸馏器:适用于配制一般定量分析试液,不宜用以配制分析重金属或痕量非金属试液; ③、石英蒸馏器:适用于配制对痕量非金属进行分析的试液; ④、亚沸蒸馏器:适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。但应注意保存,一旦接触空气,在不到5min内可迅速降至2MΩ·cm。 实验用水 原理:用阳离子交换树脂(exchange resin)和阴离子交换树脂以一定型式组合进行水处理。 特点:去离子水含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,所以不适于配制有机分析试液。 实验用水 二、试剂与试液 试剂与试液 一般浓溶液稳定性较好,稀溶液稳定性较差;通常较稳定的试剂,其10-3mol/L溶液可贮存一个月以上,10-4mol/L溶液只能贮存一周,而10-5mol/L溶液需当日配制。 配制试液通常配成浓的贮存液,临用时稀释成所需浓度,配制试液需注明配制日期和配制人员,以备核查。 试剂与试液 其他表示方法:高纯物质(E·P);基准试剂;pH基准缓冲物质;色谱纯试剂(G·C);实验试剂(L·R);指示剂(Ind);生化试剂(B·R);生物染色剂(B·S)和特殊专用试剂等。 三、实验室的环境条件 痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器,应在超净实验室中进行或使用。超净实验室中空气清洁度常采用100号。这种清洁度是根据悬浮固体颗粒的大小和数量多少分类的。具体见表。P410 表9-4 四、实验室的管理及岗位责任制 第四节 监测数据的统计处理和结果 误差的表示方法 个别测定值Xi与多次测定均值(X )的偏离 ①、绝对偏差d:d=Xi- X ②、相对偏差: d/ X *100% ③、算术平均偏差: ④、相对平均偏差: ①、差方和: ②、样本方差: ③、样本标准偏差: ④、样本相对标准偏差(变异系数): ⑤、总体方差: 总体标准偏差: 其中:N—总体容量;??μ—总体均值 ⑥、极差:一组测量值中最大值与最小值之差,表示误差的范围,以R表示,R=xmax-xmin 1、总体和个体 研究对象的全体称为总体,其中一个单位叫个体。 2、样本和样本容量 总体中的一部分叫样本,样本中含有个体的数目叫此样本的容量,记作n。 3、平均数 平均数代表一组变量的平均水平或集中趋势,样本观测中大多数测量值靠近 ①、算术均数:简称均数,最常用的平均数,其定义为: ②几何均数:当变量呈等比关系,常需用几何均数,其定义为: ③中位数:将各数据按大小顺序排列,位于中间的数据即为中位数,若为偶数取中间两数的平均值。 ④众数:一组数据中出现次数最多的一个数据。 平均数表示集中趋势,当监测数据是正态分布时,其算术均数、中位数和众
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