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分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
实验目的
邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量
熟悉 722N 型分光光度计的原理和操作
实验仪器和试剂
722N 分光光度计, 7 个 50ml 的容量瓶, 5 只移液管,洗瓶
0.0100g/L 铁标准溶液,含铁待测溶液,
0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,
10%盐酸羟
胺溶液, HAc-NaAc 缓冲溶液,
0.1mol/L NaOH 溶液, 1:1HCl 溶液,蒸馏水
实验原理
邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。在
PH 为 2~9 的溶液中, Fe2+ 的显色剂
邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在
508nm 波长处有最大吸收。为了消除Fe2+
的副反应及其他因素的影响,
在微酸溶液进行, 且用盐酸羟胺将 Fe3+还原为 Fe2+。吸光光度
法定量分析的依据是朗伯比尔定律
A= ?bc,当液层厚度 b 一定时 A=Kc ,吸光光度法定量分
析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,
按下式求出原始待测溶液中铁的含量
( ρ 表示溶液
中铁的含量, mg/L )
Fe, 原始待测溶液 =ρFe, 标准曲线查得 ×50/10
实验步骤
1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管
2、在 6 个容量瓶中用刻度移液管分别加入 0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L铁标准溶液, 5mLHAc-NaAc 缓冲溶液, 1mL10% 盐酸羟胺溶液及 2mL0.15% 邻二氮菲溶液,用水定容。将其分别对应编号为 1、 2、 3、 4、 5、 6 号,在上述 6 个容量瓶中对应的溶液中
铁的含量分别为 0.00、 0.40、0.080、1.20、 1.60、2.00mg/L 。其中铁含量为 0.00mg/L 的溶液
为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。并用移液管吸取 10.00mL 原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为 7。将溶液放置 15min 左右。
3、接通 722N 分光光度计电源, 调节分光光度计的透光度 T 示数为
发现此时吸光度 A 的示数位 0.000,波长调节至 510nm 条件下。
100.0(即 T%=100% )
4、拿出比色皿,一次最多只能测四种溶液,先用 1、2、 3、4 号容量瓶中的溶液分别润
(不能搞混了 ),并依次倒入编号溶液(不能倒太满,否则容易溢出) ,用面巾纸擦干比色皿表面尤其是光滑的一面。 将擦干装有对应溶液的比色皿依次放入分光光度计的光路中使测
定的顺序为 1、 2、 3、 4(要盖上仪器的盖子) 。记录对应的吸光度。
在按
5、将 4 上述测完的比色皿拿出,将溶液倒入废液缸中,先用蒸馏水洗净 4 只比色皿。
4 步骤中的方法进行操作,此时的溶液编号为 5、 6、7。记录对应的吸光度。
6、将记录的数据在电脑上用
EXCEL
软件进行处理。并绘出相应的图
,并根据原理求出
原始待测溶液中铁的含量。
7、实验完毕断开分光光度计电源,清洗玻璃仪器和比色皿,整理实验台离开实验室。
实验数据处理结果记录及讨论
表 1 标准系列的实验数据及测定结果
铁标准溶液 /mL
0.002.004.006.008.0010.00
铁含量( mg/L)
0.00
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
吸光度 A
0.000
0.098
0.205
0.317
0.421
0.527
相关系数 = 0.999871
表 2 待测溶液的实验数据及测定结果
吸光度 A
标准曲线查得的铁含量 原始待测溶液中的铁含量
mg/L mg/L
0.178 0.69 3.45
讨论:实验应注意的 1、特别注意移液管不能混用,而且不能开小差,否者会很容易配错加错少加或多加试剂。 2、比色皿要清洗干净而且得擦干净,避免光滑面有水或者其他杂质。 3、比色皿中的溶液不能太满,否者在讲溶液推进光路中时很容易溢出严重影响实验结果,而且在测量时注意要把分光光度计的盖子盖好后再测量。
问题 :什么情况下需测亚铁离子的含量?
1 、地下水含铁浓度(测铁污染) ,以防铁超标危害人或动植物。
、饮用水中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
、食物中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
、土壤中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害环境。
我的思考 1、要注意加入试剂的顺序。二价铁不稳定,一般稳定存在的是三价铁实验过程(试剂顺序)
1 )加入铁溶液
2 )加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁
3 )加入邻二氮菲显色
4)醋酸钠调 pH 值
2、形成络合物的机理。邻二氮菲双齿杂环化合物
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