实验六硫酸亚铁铵的制备.docVIP

硫酸亚铁铵的制备 一. 实验目的 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 掌握水浴、减压过滤等基本操作 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 学习用目测比色法检验产品质量。 二. 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三. 仪器及药品 1.仪器： 台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。 2.药品： 3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。 四．物理常数 表1几种物质的溶解度（g/100gH2O） 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ FeSO4·7H2O 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO4 70.6 73 75.4 78.0 81 FeSO4·(NH4)2SO4 12.5 17.2 26.4 33 46 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 17.2 31.0 36.47 45.0 — 表2不同等级标准溶液Fe3+含量 规格 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Fe3+含量(mg) 0.050 0.10 0.20 五. 实验步骤 硫酸亚铁制备 铁屑 铁屑 1g H2SO4 3mol/L 5mL 7.5g 水浴加热，348K 趁热 过滤 硫酸亚铁铵的制备 缓慢冷却水浴加热出现结晶膜加Fe 缓慢冷却 水浴加热 出现结晶膜 加Fe SO4 调PH值 配(NH4)2SO4 饱和溶液 抽滤、称重 抽滤、称重 配（NH4）2SO4饱和溶液： (NH4)2SO4)的质量：0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g， 量取水：75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL （2*：也可以将称取的(NH4)2SO4 加到Fe SO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热出现结晶膜，缓慢冷却） Fe3+的限量分析 移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+ 移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液 制备不含氧的水（可在实验前进行） 0.8634g NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于水（含2.5mL浓硫酸） 称1g样品 于25mL比色管 加2mL 3mol/L HCl、15mL不含氧水、振荡、加1mL 25% KSCN溶液、加不含氧水至刻度 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸） 分别取0.5mL、1mL、2mL Fe3+标准溶液于25mL比色管 加2mL, 3mol/L HCl、15mL不含氧水、振荡、加1mL 25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸） 不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。 六. 记录 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 产量： 理论产量： Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 产率： /7.0 *100% = % 七．操作要点 1．制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。 2