贵州-仪器分析自考本科616.pptVIP

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  • 2019-07-16 发布于四川
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* * 相对保留值α,也称选择因子,其定义为: (2)区域宽度:即色谱峰的宽度,可用下面二种方法表示: 半高峰宽W1/2:峰高一半处对应的色谱峰宽。 色谱峰底宽wb:色谱峰两侧拐点作切线与基线交点间距离。 (3)色谱峰高h:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 (4)峰面积A:峰与基线延长结所包围的面积。A=1.065hW1/2 3、色谱流出曲线可以提供的信息来定性、定量、评价色谱柱分离情况。 由色谱流出曲线可获得如下信息: (1)色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。 (2)根据峰的保留值进行定性分析。 (3)根据峰的面积或高度进行定量分析。 (4)根据峰的保留值和区域宽度及两峰间的距离,判断色谱柱的分离效能。 2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述? 这些参数各有何意义? 四、色谱法基本理论 1、塔板理论及有效塔板数是柱效能的指标 将色谱柱假想为一个精馏塔,塔内有一系列连续的、相等体积的塔板,每一块塔板的高度称理论塔板高度H。并假设在每一块塔板上被分离组分在气液两相间瞬时达到一次分配平衡,若色谱柱长为L,被分离组分达到平衡的次数n为: 式中称n为理论塔板数。从定性的角度看,n 值越大,H越小,则色谱柱效能越高。            理论塔板数n和有效塔板数可根据色谱图计算: 2、分离度是衡量色谱柱分离效能的总指标 分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比 通常用R=1.5相邻两峰完全分离的标志。          3、色谱分离基本方程式 该式将分离度R与柱效能neff、柱选择性α联系起来,为色谱分离条件的选择提供了理论依据。 *应用:根据分离度评价相邻两峰分离程度并估算所需色谱柱的长度 例: 1. 相对保留值是指某组分2与某组分1的 A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 2.色谱分析法中,理论塔板数反映了 A.分离度 B. 分配系数 C.保留值 D.柱的效能 3.下列能作为色谱柱分离总效能指标的是 A.塔板高度 B.分离度 C.有效塔板数 D.相对保留值 4.不同组分的 的差异,是实现色谱分离的先决条件。 5.根据色谱图,我们能够获得哪些重要信息? 6、描述色谱柱效能的指标是___________,柱的总分离效能指标是__________。。 1、组分A和 B在1m长的色谱柱上调整保留时间分别为12.2 min和12.8 min,测得该柱的有效塔板数为3600,问: ? (1)、组分A和 B能分离到什么程度(R=?)? ?? (2)、假定组分A和 B保留时间不变,达到完全分离需要多长的色谱柱? 2.有一根 lm长的柱子,空气、苯和环已烷的保留时间分别为5s、45s和50s。苯和环已烷的色谱峰峰底宽度为5s 。请计算: (1)环已烷对苯的相对保留值? (2)分离度? (3)该色谱柱的有效理论塔板数? (4)若欲得到 R=1.2的分离度,有效理论塔板数应为多少?色谱柱要加到多长? 3.已知某色谱柱的有效塔板数为3600,组分A和B在该柱上的调整保留时间分别是15.05min及14.82min,计算: (1)两化合物在此色谱柱上的分离度是多少? (2)如果需要分离度R=1.0 ,需要多少块有效理论塔板 32、在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板? 五、色谱定性和定量分析 1、根据保留值的色谱定性方法 色谱分析法就是要确定各色谱峰所代表的化合物,定性的方法很多,归纳起来有以下几种: ⑴利用纯物质对照定性; ⑵相对保留值法; ⑶加入已知物增加峰高法; ⑷保留指数定性法 2、色谱定量分析的依据 色谱定量分析的任务是求出混合样品中各组分的质量分数ωi。 其定量分析的依据是,当操作条件一定时,被测给分的进样量与它在检测器给出的响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比,即 式中fi被测组分的校正因子;mi为被测组分的质量。 3、常用色谱定量方法及其适用情况 (1)归一化法:把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 例:在一定条件下分析只

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