制定无机化工产品中镁含量测定通用方法络合滴定法精.docVIP

制定《无机化工产品中镁含量测定通用方法 络合滴定法》 国家标准编制说明 一 任务来源及制标的简要过程 根据国家标准化管理委员会《2005年国家标准计划项目》(项目编T-606)的要求，在2007～2008年完成《无机化工产品中镁含量测定的通用方法 络合滴定法》国家标准的制定工作。该标准由天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院等国内相关企业负责起草。全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。 二 目的、意义 镁化合物是无机化工产品中的重要产品，广泛用于橡胶、冶金、建材，同时也是人体和动植物不可缺少的元素。镁离子同时又是许多天然和人工合成的无机化工产品中普遍存在的元素，如各种镁盐及含镁化工产品、食品添加剂、饲料及饲料添加剂、白云石、石灰石、水泥、肥料及各种无机化工产品中都含有离子。所以又成为许多无机化工产品的主要杂质含量，其测定方法在工农业生产中极其重要。目前，在各产品标准中有许多测定镁含量的方法，其中对于镁含量在50～500mg/L时，一般情况下采用EDTA络合滴定法。由于EDTA络合滴定法测定镁含量具有简便、快速、检出限低且比较准确特点。许多产品标准中都规定使用该方法。但因不同产品中存在各种干扰因素，对测定结果会产生一定的影响，因此要对方法进行深入研究，制定统一的测定步骤，便于各无机化工产品标准引用。本次标准的制定将作到最大限度地与国外相关标准相一致，以达到我国化工产品在镁含量测定方法（EDTA法）上与国外要求的一致性，适应国际贸易的需求。 三 标准、资料情况 1 国内外标准资料情况 通过对国内外标准资料的检索，目前尚没有无机化工产品中镁含量测定的通用方法，收集到的国际或国外的相关标准有： ISO 2482-1973《工业用氯化钠 钙和镁含量的测定 乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法》、ISO 2741-1973《锌合金 镁的络合滴定法》、ISO 6233-1983《锰矿石和锰精矿 钙和镁含量的测定 乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法》、ISO 6920-1984《工业用粗硼酸钠 总的及可溶于碱液的钙和镁含量的测定 滴定法》、ISO 10058-1992《菱美矿和白云石 化学分析》、BS 6075-9-1981《工业用氢氧化钠取样和试验方法.第9部分:钙和镁含量的测定》、BS 7319-5-1990《工业用氯化钠的分析方法.第5部分:钙和镁含量的测定方法》、BS EN 12946-2000《石灰浸物质.钙和镁含量的测定.络合法》、NF T20-406-1971《工业氯化钠 钙和镁的测定（乙二胺四醋酸络合分析法）》。 国内相关标准有：GB/T 15057.2-1994《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定》、GB/T 6730.15-1986《铁矿石化学分析方法 络合滴定法测定镁量》、GB/T 3286.1-1998《石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定》、HG/T 3607-2000《工业氢氧化镁》、HG/T 2959-2000《工业水合碱式碳酸镁》、HG/T 2956.6-2001《硼镁矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定容量法》及SN/T 0481.4-1995《出口矾土检验方法.EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量》。 2 测定方法的资料情况 测定无机化工产品及矿石中的镁含量（常量、半微量）现在大多采用络合滴定法，其测定结果准确与否，在很大程度上取决于滴定终点的正确判定，溶液pH值太小选用的指示剂，干扰离子的消除，掩蔽剂及络合剂的性能是影响滴定终点的重要因素。同时，由于无机化工产品的种类的变化，对镁含量分析过程中指示剂的选择及干扰元素的消除都有较大影响，本标准将对镁含量络合滴定过程中所用的指示剂、掩蔽剂、络合剂进行试验比较，探讨不同的指示剂、掩蔽剂及络合剂对滴定终点的影响，从中获得一些有价值的信息，发现并解决无机化工产品镁含量测定过程中的技术问题进行解决。 （1）指示剂的选择 络合滴定法测定镁含量的指示剂种类较多，其中测定准确度、精密度相对较好的有K-B、铬黑T（EBT）、EBT-橙黄(Ⅳ)、K-B-Y(达蛋黄)、金属钛等。由于EBT-橙黄(Ⅳ)、K-B-Y(达蛋黄)在测定镁含量时不常用，而使用金属钛作为指示剂，价格昂贵，所以上述三种指示剂均不是理想的指示剂，因此在日常分析工作中多以EBT、K-B为主要指示剂。但是其常用指示剂EBT、K-B水溶液稳定性较差 ，通过与NaCl或KCl配成固体混合物来使用，平行测定时难掌握用量，试样颜色深浅不一，且终点变色不十分明显，常常造成较大误差，给分析工作带来不便。 目前已经有报道将表面活性剂聚乙烯吡咯啉酮(PVP)和K-B配制成一定比例溶液，可以使其稳定性增强，且由于用量得以控制，平行试验颜色变化相同，在辨认终点时主观误差基本可以消除。