废弃物中碳氢元素含量检测方法.doc

PAGE PAGE 1 廢棄物中碳、氫元素含量檢測方法－燃燒管法 中華民國九十三年十一月十九日環署檢字第0930084869A號公告 自中華民國九十四年二月十五日起實施 一、方法概要 廢棄物通入足夠之氧氣，使其在800至850℃密閉燃燒管中加熱燃燒，廢棄物中的碳(C)、氫(H)氧化產生二氧化碳與水蒸氣分別被蘇打石綿及水分吸收劑吸收。量測吸收劑之增加重量，即得二氧化碳與水之產生量，再予以換算求出廢棄物中之碳、氫等元素百分比。 二、適用範圍 本方法適用於檢測粉碎後廢棄物中碳、氫等元素之百分比；碳與氫的含量可同時測定。 三、干擾 （一）於燃燒管後端置入銀網，以去除廢棄物中硫及鹵化物所造成偏差。 （二）以酒精燈加熱爐外之管壁，可防止水氣凝結，以減少造成負偏差。 （三）某些特定廢棄物要分析其準確的碳、氫含量較為不易，例如：含類固醇廢棄物易形成甲烷，導致碳、氫含量均偏低。 四、設備及材料 （一）烘箱：循環送風式烘箱，附排氣設備且可設定105±5℃者。 （二）乾燥器（或乾燥箱，附濕度顯示計）。 （三）分析天平：可精稱至0.001 g。 （四）管狀燃燒爐：其各部元件如下： 1.燃燒管：石英管，內徑約48 mm，長度約120 cm。 2.管狀燃燒爐：長約84 cm，由電力加熱，操作溫度範圍由400至1000℃，並可維持800至850℃之間。 （五）純氧鋼瓶（附流量控制器、壓力表及純化裝置）：純度99.99 %以上。 （六）吸收瓶（250 mL）（或適宜的吸收裝置）4個、純化氧氣吸收瓶2個。 （七）玻璃接頭。 （八）防熱橡膠導管。 （九）瓷舟（80 mm × 15 mm × 10 mm）。 （十）氣體流量計。 五、試劑 （一）水分吸收劑：無水氯化鈣或無水過氯酸鎂，試藥級。 （二）蘇打石綿（NaOH on support）：試藥級，其粒徑為0.8至1.6 mm。 六、採樣及保存 （一）所有樣品依循採樣計畫執行，採樣計畫必須參照環保署公告之「一般廢棄物（垃圾）採樣方法」或「事業廢棄物採樣方法」撰擬。 （二）為避免大氣濕度之干擾，樣品需妥善以乾燥箱保存，實驗分析之動作應儘速，讓樣品與大氣之接觸時間縮短。 七、步驟 （一）將設備及材料依圖一方式組裝。 （二）將粉碎後之樣品於105±5℃烘箱中乾燥2小時，移置於乾燥器中冷卻，取約0.5至1.0 g樣品，以分析天平精稱其重量W（精稱至0.001 g），將已稱重之樣品置於瓷舟中（為防止爆管產生危險，稱取高熱值樣品時最好不要超過0.15 g）。 （三）將管狀燃燒爐電源開關打開，使其溫度達800至850℃之間。 （四）為了純化氧氣，分別以無水氯化鈣或無水過氯酸鎂、蘇打石綿吸收瓶串聯接於氧氣瓶及氣體流量計之間，以去除鋼瓶氧氣中之碳和氫的化合物，失效時再予更換。 （五）在管狀燃燒爐出口處接上玻璃接頭，並於玻璃接頭下方放置酒精燈點火加熱，防止水蒸氣凝結。 （六）於玻璃接頭後接上導管並置入銀網，去除硫、氯等燃燒產物之干擾。 （七）裝填四支吸收瓶：吸收瓶I、II裝無水過氯酸鎂，吸收燃燒產生之水蒸氣；吸收瓶III、Ⅳ裝蘇打石綿，吸收燃燒產生之二氧化碳；並分別稱重（精稱至0.001 g），記錄之。因蘇打石綿會吸收水蒸氣，故不宜接在前端。 （八）打開氧氣，以氣體流量計控制流量約1500 mL/min，並以橡膠塞子將氧氣管塞在石英管前頭，並檢查整個燃燒流程是否只有最後一支吸收瓶有氣體排出，若有洩漏氣體，應設法立即排除。 （九）將含樣品之瓷舟放入燃燒管緩推送至電爐前端（350至400℃），著火後保持5至10分鐘，使揮發性固體物燃燒。若樣品含有高量之揮發性固體物時，為避免爆炸之虞，可考慮採以分批漸進推送方式。 （十）將橡膠塞子拔出，並將含樣品之瓷舟送入燃燒管中（約在爐中央），而後迅速將橡膠塞塞好。其後樣品應會著火而氣化，約數秒後蘇打石綿應會由黑變白，再使其燃燒約10分鐘，以確定燃燒完全。 （十一）待爐溫降至300℃時，再將吸收瓶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ卸下置於乾燥器中冷卻後分別稱重（精稱至0.001 g）。 八、結果處理 乾基廢棄物可燃物中各成分元素分析值計算如下： C(%) = ΔACO2／W × 12／44 × 100(%) H(%) = ΔAH2O／W × 2／18 × 100(%) C：碳含量 H：氫含量 ΔACO2：二氧化碳吸收劑增重(g)（吸收瓶Ⅲ和Ⅳ之增重） ΔAH2O：水分吸收劑增重(g)（吸收瓶Ⅰ和Ⅱ之增重） W：樣品乾重(g) 九、品質管制： （一）樣品重複分析：每一樣品必須執行重複分析，若兩次分析的差值在10 %以下，取其平均；若在10 %以上，則需再進行第三次測定。 （二）若第三次測定值與前二次平均值的差值大於5 %時，則必須捨去前三