形成单质晶核的共沉淀.ppt

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共沉淀分离法 赵珺 良好的选择性 定量性,能定量沉淀微痕量物质 不干扰测定(或者至少易被除去或掩蔽) 便于与母液分离,易洗涤和过滤 共沉淀效率高 混晶共沉淀 吸附共沉淀(包藏,吸留) 形成单质晶核的共沉淀 形成化合物的共沉淀 有机共沉淀(简介) 有机共沉淀剂可用强酸强氧化剂破坏,或用灼烧挥发,易消除干扰 选择性高 载体分子量大,富集效率高 多用吸附共 沉淀对样品进行预浓集。 共沉淀分离法的历史及优势 一种古老的分离方法 为放射化学发展作出了巨大贡献 后来出现了许多更优秀的分离方法,如萃取,离子交换法等 但是由于方法简便,实验条件易于满足,共沉淀分离法在微量元素或放射性核素分析中仍应用广泛。 参考书目 《定量化学分离方法》 石影 訾言勤 中国矿业大学出版社,2001年12月 《化学分离法》 秦启宗 毛家骏 陆志仁 原子能出版社 1984 《分析化学》(第四版)武汉大学 编 高等教育出版社 2000年 3月 《无机化学与化学分析》 史启祯 高等教育出版社 2003 吸附共沉淀和混晶共沉淀的比较 选择性好 易于过滤和洗涤 需满足一定条件才可用(半径相似等) 选择性差 过滤和洗涤都较困难 沉淀颗粒小,比表面大,分离富集效率高 应用广泛 * * 什么是共沉淀? 但是,正是利用共沉淀剂对某些微痕量组分的定量沉淀能力,产生了在分离和富集上有广泛应用的 共沉淀分离法。 当沉淀从溶液中析出时,溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀载带而混杂于沉淀中,这种现象称为共沉淀现象。 共沉淀现象常使沉淀被污染,是重量分析中误差的主要来源 应具有以下特点: 共沉淀分离法中所使用的常量沉淀物质叫做载体(也称共沉淀剂) 共沉淀分离法按使用载体的不同可分为无机共沉淀和有机共沉淀两大类 无机共沉淀: 按其作用机理,可分为以下几类: NEXT 有机共沉淀剂的显著优点 NEXT 共沉淀分离法的应用实例: 活化分析 例如: 用活化法分析河,海等水样中的微量元素 由于海水中各组分的含量很少,无法直接滴定测量,要先进行预浓集。具体方法如下: 5升水样 20毫克三价铁盐 氨水 氢氧化铁沉淀 HCl溶解 氢氧化铁沉淀 过滤 灼烧 氧化铁 组分离 Ge(Li)谱仪 可定量测La Sm Yb Lu等 三价铁盐和氨水 镭的发现 (一)混晶共沉淀 常用于晶格相似,离子半径大小相近的载体和微量组分。 例如:共沉淀Pb时沉淀剂的选用(SrSO4 or BaSO4) 二价Pb,二价Sr,二价Ba的半径分别为 1.32A 1.27A 1.43A, 二价Sr 和二价Pb 的半径更为接近。故选用SrSO4有利 返回 (二)吸附共沉淀 常利用无定形沉淀进行表面吸附 沉淀剂:氢氧化物,如Fe(OH)3 ,Al(OH)3 ;水合氧化物,如MnO2 ,TiO2和硫化物,如 CuS等。 例如: 明矾净水的原理 在实际测定中都需采取一定措施消除载体对微量组分测定的干扰。 混晶共沉淀 吸附共沉淀 返回

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