第三方环境试验室土壤64种SVOC解决方案-莱伯泰科.pdf

第三方环境实验室土壤64 种SVOC 解决方案 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 本方案参考了环境标准（HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有 机污染物的测定 气相色谱-质谱法），提供了莱伯泰科高效快速溶剂萃 取系统（HPSE ）提取土壤中的64 种SVOC ，GPC600 UP 半自动凝胶 净化系统去除干扰物，MultiVap- 10 多通道平行浓缩仪浓缩后用气质联 用仪进行检测的一整套方法。其中土壤加标回收率为 46%~119% ，替 代物回收率为58%~79% ，RSD 在 11.6% 以下。该方法能够高效、稳定 地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 关键词：土壤，HJ 834-2017，SVOC，HPSE，GPC600 UP，MultiVap-10 1、实验部分 1.1 仪器和设备 1.1.1 HPSE-E 高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科 公司）； 1.1.2 GPC600 UP 半自动凝胶净化系统 （莱伯泰 科公司）：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢 凝胶净化柱； 1.1.3 MultiVap- 10 多通道平行浓缩仪 （莱伯泰 科公司）； 1.1.4 7890B 气相色谱-5977B 质谱联用仪（安 捷伦公司） 1.2 试剂和样品 1.2.1 正己烷（色谱纯）； 1.2.2 丙酮（色谱纯）； 1.2.3 乙酸乙酯（色谱纯）； 1.2.4 环己烷（色谱纯）； 1.2.5 二氯甲烷 （色谱纯）； 1.2.6 快速溶剂萃取溶剂：用正己烷 （1.2.1）和丙酮 （1.2.2）按 1:1 体积比混合； 1.2.7 凝胶渗透色谱流动相：用乙酸乙酯 （1.2.3）和环己烷 （1.2.4）按 1:1 体积比混合； 1.2.8 SVOC 标准贮备液（1000mg/L，溶剂为二氯甲烷）； 1.2.9 SVOC 标准中间液 （200mg/L，溶剂为 1.2.5 二氯甲烷）； 1.2.10 内标贮备液（4000 mg/L，溶剂为二氯甲烷）； 1.2.11 内标中间液（400 mg/L，溶剂为1.2.5 二氯甲烷）； 1.2.12 替代物标准贮备液（1000mg/L，溶剂为丙酮：二氯甲烷 1:1）； 1.2.13 替代物标准中间液（200mg/L，溶剂为 1.2.5 二氯甲烷）； 1.3 土壤样品处理 1.3.1 提取 取研细过筛后的环境土样20g ，与7g 硅藻土混合均匀，装填至 34mL 的萃取罐中。同 样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE 中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶 剂为丙酮正己烷混合溶剂（1.2.6 ），系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间3min ， 静态萃取时间6min，冲洗体积60% ，N2 吹扫60s 。循环运行两次。萃取液收集到50- 1mL 浓 缩杯中。 1.3.2 浓缩 将收集管置于MultiVap- 10 中，浓缩温度30℃，开启定容功能。最后置换溶剂为乙酸乙 酯环己烷混合溶剂 （1.2.7 ），样品体积在1mL 左右。 1.3.3 净化 净化过程采用凝胶净化方式，具体方法如下： 按照图 1 方法进行净化实验，进样针完全上样，收集时间为 8min~32min ，收集液用 MultiVap- 10 浓缩，浓缩过程中使用二氯甲烷（1.2.5）进行溶剂置换，定容完成后定时浓缩 2 分钟，然后加入适量内标中间液（1.2.11）后，再用二氯甲烷 （1.2.5）定容至 1mL，待测。 图1 凝胶净化方法 1.4 土壤加标回收率实验 按 1.3.1 方法装填土壤样品，进行加标实验，20g 样品加标 （1.2.9 ）和替代物（1.2.13） 各 10μg，然后按照1.3.1~1.3.3 方法进行实验，分别进行三组6 个平行样品，用来测定加标 回收率。 1.5 分析步骤 1.5.1 气质条件 色谱柱：HP-5MS ，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；不分流进样；载气流 速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：35℃保持2min ，以15℃/min 升温至 150℃， 保持5min ；再以3℃/min 升温至290℃，保持2min 。 离子源：电子轰击源，70eV ；四极杆温度：150℃；离子源