电位滴定仪测定聚氨酯中异氰酸酯基含量整体分析方案-水分测定仪.pdf

电位滴定仪测定聚氨酯中异氰酸酯基含量整体分析方案 随着聚氨酯工业的发展，对于聚氨酯含水量检测和聚氨酯中NCO 的测定已进 行了广泛的研究，其中禾工AKF-PL2015C塑料粒子专用卡氏水分仪和AKF-2010V 卡尔费休容量法水分测定仪检测聚氨酯的含水量分析方法，由于操作简便，测量 结果重复性、可靠性较好因而得到广泛的应用。本文介绍使用禾工CT-1Plus多 功能全自动滴定仪来测聚氨酯中异氰酸酯基的含量，来验证可行性。 化学材料中异氰酸酯基，其值是指100g试样所含的异氰酸酯 （-NCO）基团 的质量。利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二 正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。 仪器配置 1.CT-1Plus电位滴定仪 2.搅拌台 3.PH复合电极 4.100mL滴定杯 试剂 滴定剂： 0.5mol/L盐酸乙醇标准溶液 溶剂： 乙酸乙酯 样品： 聚氨酯胶黏剂 反应物：0.5mol/L二丁胺甲苯溶液 测定方法 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计 算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2（C4H9）2NH+HCL→（C2H9）2NH ·HCL 在100mL滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL 的二丁胺甲苯溶液，设置空白滴定方法， 用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。 称取试样 1克左右试样于100ml的滴定杯中，加入25ml乙酸乙酯，摇匀使溶解，5mL 二丁胺甲苯溶液充分摇匀后，置于电位滴定仪上，设置好NCO滴定方法进行滴定，测量结 束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 结果计算公式：NCO% (V0-V1)×0.5×4.2÷m 式中: V0 ——空白耗用HCL标准溶液的体积( ml ）；V1 ——试样耗用HCL 标准溶液的体积( ml ）； m ——试样的质量( g )； 仪器参数 终点模式：智能判断终点 终点判断微分值：100 终点判断体积：前0.5；后0.3 斜率计算间隔：4 最慢滴加体积：7uL 最高滴定速度：4 每滴间隔时间：600ms 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：广东某用户提供 环境湿度：55% 环境温度：24 ℃ 空白滴定记录： 样品名称 二丁胺甲苯溶液 测定次序 进样量 终点体积 1 5mL 4.8113 2 5mL 4.8373 3 5mL 4.8174 分析时长：约10min 平均值：4.822 RSD值： 0.28% 样品测定记录： 样品名称 聚氨酯胶黏剂 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.1185g 1.6271mL 12.7575% 2 1.1405g 1.5592mL