钛及钛合金－铁含量测定－原子吸收光谱法.docVIP

委员会草案编号：ISO/CD 22961 草案名称：钛及钛合金－铁含量测定－原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定钛及钛合金中的铁含量。 测定范围：0.005％～2.0％。 2 规范性引用文件 本标准引用下列标准的有关条款。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 ISO 384：1978 试验室玻璃器皿——容器设计和构造原理 ISO 648：1977 试验室玻璃器皿——单刻度移液管 ISO 1042：1998 试验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO 3696：1987 分析试验室用水——规定及检验方法 ISO 4787：1984 试验室玻璃器皿——使用方法和容积测量 3 原理 试样用盐酸和氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛、铁及其他元素。然后加入硼酸，用原子吸收光谱仪测定试样中的铁含量。 试剂 一般要求 在分析过程中，使用分析纯试剂和ISO3696中的2级水。 盐酸（1+1） 将500mL盐酸（ρ1.16g/mL～1.19 硝酸（1+1） 将500mL硝酸（ρ1.42g/mL）缓慢加入500mL水中。 4.4 氢氟酸（1+1） 注：原文中为Hydrochloric acid盐酸，但从7步骤中可以确认是氢氟酸。 将500mL氢氟酸（ρ1.14g/mL）缓慢加入500mL水中。 硼酸 钛基体 已知钛含量≥99％，含铁量甚微。如果不知其中的铁含量，用现在正在讨论的ISO标准（ISO/CD 22960）的方法测定其中的铁含量。 4.7 铁标准溶液 4.7.1 称取0.500g，准确至0.1mg，金属铁（Fe≥99.9（m/m））于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2）加热溶解。加入5mL硝酸（4.3）使铁氧化，继续加热蒸发氮的氧化物。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7.2 移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.10.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时配置。 仪器 5.1 一般要求 使用标称的试验室仪器。 5.2 容量瓶 A级，符合ISO 384，ISO 648和ISO 1042标准要求，按ISO 4787标准操作使用。 5.3 分析天平 灵敏度0.1mg。 原子吸收光谱仪 仪器条件; 火焰：空气/乙炔 波长：248.3nm 6 样品 6.1 取样 钛及钛合金取样过程应符合已发布的相关标准方法。 6.2 试料 从试样中称取0.5g试料，精确至0.1mg。 7步骤 7.1 测定次数 至少在相同条件下对每个样品测定两次。 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 标准溶液的制备 7.3.1 一般要求 按7.3.2或7.3.3准备标准溶液。 7.3.2 铁含量≤0.1％（m/m）的情况下 （1）称取六份钛基体（4.6），每份重0.50g，置于200mL的聚乙烯烧杯中。 （2）加入10ml盐酸（4.2）和5ml氢氟酸（4.4），盖上聚乙烯表面皿，置于水浴中加热分解试样。加入3ml硝酸（4.3），继续加热驱除氮的氧化物。再加入3g硼酸（4.5），并搅拌使得硼酸溶解，然后冷却至室温。 （3）将溶液移至100ml容量瓶中，并分别移取0mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL铁标准溶液（4.7.2），用水稀释至刻度，混匀。 7.3.3 铁含量0.1％（m/m）的情况下 （1）称量6份钛基体（4.6），每份0.50g，置于200mL聚乙烯烧杯中。 （2）加入10ml盐酸（4.2）和5ml氢氟酸（4.4），盖上聚乙烯表面皿，置于水浴中加热分解试样。加入3ml硝酸（4.3），继续加热驱除氮的氧化物。再加入3g硼酸（4.5），并搅拌使得硼酸溶解，然后冷却至室温。 （3）将溶液移至100ml容量瓶中。 （4）按表1移取20.0mL或5.0mL溶液至6个容量瓶，根据样品中铁含量（见表1）加入8mL或9.5mL盐酸（4.2）。分别移取0mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL铁标准溶液（4.7.2），用水稀释至刻度，混匀。 7.4 测试试液的制备 （1）将试料移至200mL聚乙烯烧杯。 （2）加入10ml盐酸（4.2）和5ml氢氟酸（4.4），盖上聚乙烯表面皿，置于水浴中加热分解试样。加入3ml硝酸（4.3），加热煮沸驱除氮的氧化物。再加入3g硼酸（4.5），并搅拌使硼酸溶解，然后冷却至室温。 （3）将溶液移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注 如果铁含量大于0.1％（m/m），根据样品中的铁含量从100mL容量瓶中移取20.0mL或5.0mL溶液。根据试液体积加入8mL或9.5mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度（见表1）。 表1 铁含量和分取试液体积