钽铁铌铁精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法-中国有色金属.docVIP

YS/T 358.10—201X PAGE PAGE 1 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××-×× 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of tantalum iron, niobium iron concentrate— Determination of tin content－ Potassium iodate titration method （送审稿） YS/T 358.10-201× i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 73.060 D 43 PAGE 2 前 言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分： YS/T 358.1 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 钽、铌量的测定 纸上色层重量法 YS/T 358.2 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法 YS/T 358.3 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法、重量法 YS/T 358.4 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 358.5 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.6 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.7 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.8 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T 358.9 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 358.10 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 YS/T 358.11 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锰量的测定 原子吸收光谱法 YS/T 358.12 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 湿存水量的测定 重量法 本部分为第10部分。 本部分为首次制定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分由九江有色金属冶炼厂、广东从化钽铌冶炼厂参加起草 本部分主要起草人：邝静、钟道国。 本部分参加起草人：万育松、黄双、邓延安。 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法 1 范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中锡含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中锡量的测定。测定范围：1.00%～20.00%。 2 方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸取，过滤，使锡与大部分铁﹑钛﹑铌﹑钽等分离。在盐酸溶液中，锡（ = 4 \* ROMAN IV）被铝片还原为锡（ = 2 \* ROMAN II），以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。 3 试剂 3.1 过氧化钠。 3.2 铝片[w (Al)≥99.9%]。 3.3 盐酸（ρ1.19g/ mL）。 3.4 无水乙醇。 3.5 饱和碳酸氢钠溶液。 3.6 淀粉溶液（10 g/L）：称取 5 g可溶性淀粉，置于500 mL烧杯中，用200 mL沸水溶解，并煮沸2min, 冷却。另称取50g碘化钾于一个500mL烧杯中，用250mL水溶解。将两溶液混匀，用水稀释至500 3.7 锡标准溶液：称取2.0000g纯金属锡[w (Sn)≥99.95%]于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.3），在水浴上完全溶解后，再加入50mL盐酸（3.3），冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 3.8 碘酸钾标准溶液: 3.8.1 配制: 称取0.64g碘酸钾、2.5g碘化钾、 3.8.2 标定：吸取10.00mL锡标准溶液（3.7）于300mL锥形瓶中(随同做空白试验),加入50mL水，50mL盐酸溶液（3.3），2g铝片（3.2），盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解，取下，在流水中冷却至室温。取下盖氏漏斗，加入2 mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液（3.8.1）滴定出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。按式（1 ………………….（1） 式中： T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度, 单位为毫克每毫升（mg/mL）； ρ——锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V0——空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1——