黄铜中铜量的测定碘量法编制说明-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

PAGE PAGE 5 黄铜中铜量的测定 碘量法 编制说明 一、工作简介 根据有色标委[2011]23号《关于转发2011年第二批有色金属行业标准制（修）订项目计划的通知》的要求，由浙江海亮股份有限公司负责起草行业标准《黄铜中铜量的测定 碘量法》（项目序号2011-0882T-YS）。 铜及铜合金中铜含量的测定，国家标准GB/T 5121.1-2008中有多种方法，包括了——直接电解，原子吸收光谱法（铜测定范围50.00%-99.00%）；高锰酸钾氧化碲-电解-原子吸收光谱法（铜碲合金98%-99.0%）；电解-分光光度法（99.00%-99.98%）。上述方法作为仲裁检定，准确性和精确度毋庸置疑，但但操作复杂，周期很长，不宜进行快速分析，有些需要特定的设备如原子吸收光谱仪，对于一般的铜加工企业来说，从设备投资到检测时间等待上来说，都需要一种快速的铜含量检测方法。 碘量法测定铜及铜合金中铜的含量，目前目前已经颁发实施的包括GB/T 3884.1-2000《铜精矿化学分析方法 铜含量的测定》、YS/T 521.1-2009《粗铜化学分析方法 第1部分 铜含量的测定 碘量法》、YS/T 716.1-2009《黑铜化学分析方法 第1部分 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法》。GB/T 3884.1-2000采用滴定法测定铜精矿中铜量的测定，溶解试样较为复杂，适用于含铜废料中铜灰、铜渣含铜量的测定。标准YS/T 521.1-2009 和YS/T 716.1-2009铜量的测定操作简便快速、仅适用与粗铜、黑铜分析。 碘量法测定黄铜中铜量的方法，长久以来被广大的企业所使用，但并没有一个规范的方法来指导大家，大家都是根据资料或者培训老师提供的方法进行测定，检测程序不尽相同。为使检测结果有可比性，规范操作方法，以达到快速、准确的进行黄铜中铜含量检测目的，我们部分参照粗铜化学分析方法铜量的测定，制定了适用黄铜中铜量的快速分析方法。在试验过程中，检验人员对该方法的准确性及精密度进行了验证，并根据试样组成的变化对本方法进行了完善修订。应用本方法和GB/T 5121.1-2008对同一样品进行比对，结果均能满足要求。本方法具有方法简单、分析速度快等特点，可广泛应用于日常检验中。 接到任务后，浙江海亮股份公司立即成立了标准编制小组，编制小组由总经理、标准编写、技术研发、品质保证、质量检测、生产、销售等相关人员组成，同时我们也积极的与共同负责起草的中铝洛铜集团、绍兴市质检院进行交流、探讨，并进行了前期的试验，这为该标准全面、系统、有效的制定打下了良好的基础。之后，编制小组开始了对该标准的起草工作，经过多次讨论及征求意见，于2012年10月形成了该标准送审稿。 二、标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 三、 标准编制原则和确定标准主要内容的论据 1、反应原理 该方法是在弱酸性环境下（PH=3~4），Cu2+与过量KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2以淀粉作为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。为提高分析结果的准确性，近终点时加入KSCN，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀转化过程中，吸附的I2被释放出来，被Na2S2O3滴定。 2、主要指标的确定 1）测量范围 经样品验证及实际生产需要，本标准设定铜含量测定范围为50%-97%。 2）试剂浓度控制 由于碘量法法测定铜量在有色行业标准粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法（YS/T 521.1-2009）已经应用，并在标准制定过程中各种条件都做过系统详细的试验，本标准在起草时多数采用了与该方法相同的试剂量，在此仅对试剂用量不同的碘化钾做试剂量的条件试验，经分析本标准采用的试剂量完全可以满足检测要求。 3）样品取样量 本标准以铜含量70%为界设定不同的取样量，主要基于减少滴定误差和考虑到滴定管的容量。若取样量少，滴定试剂量减少，会增加滴定误差，同时因为样品的不均匀性导致的误差也会增大；而滴定管50mL容量的限制，也确定了取样量不能太多。 4）主要反应过程 ①试样溶解 3Cu+8HNO3(稀)====3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O 3Zn+8HNO3(稀)====3Zn(NO3) 2+2NO↑+4H2O ②加入溴，氧化砷、锑元素 SbO33-+Br2+ H2O = SbO43-+ 2Br- +2H+ SbO33-+Br2+ H2O = SbO43-+ 2Br- +2H+ ③氨水中和 NH3·H2ONH4++OH- Cu2++ 2NH3·H2O Cu(OH)2↓蓝色沉淀 + 2NH4+ ④