第6章红外吸收光谱分析.pptVIP

FT-IR光谱仪的基本结构和工作原理 光源 样品 检测器 光谱图 干涉图 计算机 干涉仪 干涉光 FT-IR光谱仪主要部件 光源：要求能发出稳定、高强度、连续波 长的红外辐射，常用硅碳棒或Nernst灯。 干涉仪：是 FT-IR 光谱仪测量部分的的 核心部件，作用是将复色光变为干涉光。 迈克尔逊干涉仪工作原理（P69） FT-IR光谱仪主要部件 检测器：热检测器（常用的有DTGS等） 光检测器（常用的有MCT等） FT-IR光谱仪的优点 扫描速度极快 辐射通量大 灵敏度高 杂散光低 测量光谱范围宽 分辨率高 试样的处理和制备 试样的处理和制备 红外光谱法对试样的要求 （1）单一组分纯物质，纯度 98%； （2）样品中不含游离水； （3）要选择合适的浓度和测试厚度。 试样的处理和制备 制样方法 1.气体样品的制备 直接充入已抽成真空的样品池 2.液体和溶液样品的制备 （1）液体池法 （2）液膜法 试样的处理和制备 2. 液体和溶液样品的制备 （1）液体池法 （2）液膜法 应正确选择溶剂： 对溶剂的要求：对样品有很好的溶解性；溶剂的红外吸收不干扰测定。常用的溶剂CCl4和CS2。若样品不溶于，可以采用CHCl3和CH2Cl2等。水分子自身有红外吸收，所以一般不做溶剂使用。 试样的处理和制备 3. 固体样品制备 （1）压片法：最常用的固体样品制样方法，常用KBr作为固体分散介质。 压片法制样 取样 研磨 压片 3. 固体样品制备 （2）石蜡糊法：减少试样光散射的影响，但重复性较差； （3）薄膜法：无溶剂和分散介质的影响。 红外光谱法的应用 一、定性分析 已知物的鉴定--谱图比对 未知物结构的确定 收集试样的有关数据和资料 确定未知物的不饱和度 不饱和度有如下规律： 链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0； 一个双键或一个环状结构的不饱和度为1； 一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为2； 一个苯环的不饱和度为4。 红外光谱法的应用 未知物结构的确定 1.收集试样的有关数据和资料 2.确定未知物的不饱和度 3.谱图解析 标准谱图集—Sadtler谱图库 二、定量分析 理论依据：朗伯-比尔定律 优点： （1）有许多谱带可供选择，有利于排除干扰； （2）气、液、固均可测定。 红外光谱技术进展 1. 近红外光谱 2. 远红外光谱 3. 衰减全反射技术  红外光谱仪 试样的处理和制备 红外光谱法的应用 红外光谱技术进展 小 结 课后练习题 1.分子产生红外吸收的条件是什么？ 2.何谓特征吸收峰？影响吸收峰强度的主要因素是 什么？ 3.红外谱图解析的三要素是什么？ 4.解释名词：基团频率区 指纹区 相关峰 5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃？ 6.红外光谱法对试样有哪些要求？ 1. FTIR在药学研究中的应用 每个化合物都有自己特有的红外吸收 频率和强度。在药物分析中利用红外光谱 具有“指纹图”的特性，作为药物鉴定的依 据，是各国药典共同采用的方法。 2. FT-IR 在中药研究中的应用 药材的无损鉴别 药材有效成分的定量分析 药材的稳定性研究 3. FT-IR 在生物医学中的应用 体液样品（血、尿、胆汁）中药物、麻醉剂及其代谢产物的分析。 GC/ FT-IR 法 、 HPLC/ FT-IR 法 4. FT-IR 在临床医学辅助诊断中的应用 尿结石组成成份的鉴定分析 骨样品的分析 五种不同尿结石红外光谱图 5. IR 在肿瘤诊断中的应用研究 可以用来鉴别组织的类型和组织病变的良恶 性质，从而进一步探讨细胞癌变的化学基础。 细胞中最基本的聚合物是核酸、蛋白质及双层磷脂膜。细胞的红外光谱就是由这些聚合物分子的振动光谱所组成。 细胞红外光谱反映了肿瘤细胞内核酸、蛋白质、糖蛋白和生物膜等分子的含量、构型、构象及其所发生的变化。 肿瘤红外光谱 肿瘤组织红外光谱分析的意义 通过建立有关的数学模型，为肿瘤疾病的诊断提供客观的、可重复的数据和指标，从而弥补单纯形态学检查的不足。 肿瘤的红外光谱分析，就是在分子水平上揭示癌变组织和细胞与正常组织和细胞的差别，对癌症作出正确的鉴别与诊断。 6. FT-IR 在食品分析中的应用 分子振动频率 谱图解析就是根据实验所得的红外光谱 图吸收峰的位置、强度和形状；利用基团振动频率与分子结构的关系；确定吸收峰的归属，确认分子中所含的基团或化学键，进而推断分子的结构。 2. 基团频率区和指纹区—谱图解析 基本概念 基团频率区： 在4000～1300cm-1 范围内的吸收峰，有一 共同特点：既每