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【标题】食品中亚硫酸盐的测定 【作者】刘 洋 【关键词】亚硫酸盐??吡罗红??分光光度法 【指导老师】周 尚 【专业】化学 【正文】1.引言亚硫酸盐是一种含氧酸盐。其酸根为亚硫酸根SO3 2-，其酸酐SO2。亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。通常是指SO2及能够产生SO2的无机性亚硫酸盐的统称，包括二氧化硫(SO2)、硫磺、亚硫酸(H2SO3)、亚硫酸盐(如Na2SO3)、亚硫酸氢盐(如NaHSO3)、焦亚硫酸盐(如Na2S2O5)、低亚硫盐(如Na2S2O4)[1-2]。亚硫酸盐在食品中使用可以追溯到古罗马时代，当时人们用SO2进行葡萄汁及制酒器具的消毒。随着食品工业的发展，它逐渐应用于食品业的其它方面[3]。最初，亚硫酸盐并无各类盐的名称，1948年被日本总的指定为食品添加剂。目前，许多国家允许亚硫酸盐作为食品添加剂使用。自20世纪80年代起，亚硫酸盐的安全性问题引起越来越多的关注[4]。亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行可逆反，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；摄入过量的亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害。美国食品与药物管理局(FDA)要求对亚硫酸盐使用量高于10 mg/kg的食品予以标明。我国《食品添加剂使用卫生标准》也对各类食品中的亚硫酸盐的允许用量做了明确的规定。由于亚硫酸盐食品添加剂，广泛用于酒类、面粉类、农作物、熟食之中，而且各有用途。随着化学工业的不断发展，亚硫酸盐化合物作为环境污染中的主要有害物质，给生物体及人类带来了极大危害。因此建立同时测定亚硫酸盐的分析方法对食品的质量控制有着重要意义。现在各国用于测定食品中亚硫酸盐的方法有很多种。我国现行用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫残留量[5]，也是二氧化硫测定通常采用的方法，操作简单、灵敏度高、再现性好。传统的Monier-Williams法［[6]］是在强酸性条件下将食品中的亚硫酸以SO2的形式蒸馏出来，然后形成硫酸，再用碱滴定或重量法进行定量分析。该法的检出限为100mg/kg，分析时间2h。美国FDA对此方法进行改进后将其定为标准分析方法。此外还包括一些蒸馏法[7]，比色法[8]，滴定法[9-10]等方法。我们在实验中将用分光光度法(分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法)测定食品中的亚硫酸盐。用于测定食品中亚硫酸盐的分光光度法也有很多种，其中包括氯金酸分光光度法[11]，甲基绿褪色分光光度法[12]，萃取分光光度法[13]等。我们在这里采用的是吡罗红分光光度法测定食品中的亚硫酸盐。其优点在于方法简单,便于操作,灵敏度高，药用量少等。操作方法：亚硫酸盐与吡罗红在酸性溶液中还原生成稳定的离子缔合物，在分光光度计上，以λex=λem对溶液进行同步扫描，可得到共振瑞利散射光谱，然后于最大共振散射峰处测定结合产物的散射强度I和试剂空白散射强度。在λ= 540nm处，进行分光光度法测定。由于亚硫酸盐具有一定毒性，所以他在食物中的应用得到了人们的广泛的研究关注。人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻，慢性中毒，可引起头疼，肾脏障碍，红血球和血红蛋白减少等症状[14]。最近的研究表明，哮喘病患者进食含有亚硫酸盐的食品或饮料就象吸入二氧化硫气体一样，会诱发过敏性疾病，并使ＶB1受到破坏[15]。另外，研究指出：亚硫酸氢钠能够引起人血淋巴细胞姊妹染色单体互换(SCE)和微核(MN)率的增加，可使淋巴细胞有丝分裂周期延迟及细胞分裂指数下降，且这些作用有显著的剂量－效应关系[16]。本文重点考察了吡罗红分光光度法测定亚硫酸盐的适宜反应条件及影响因素，方法的选择行和分析应用性。本文发现亚硫酸盐在优化条件下可以与Ce，罗丹明，亚甲蓝，吡罗红等相互作用反应。其中吡罗红的反应是最明显的，导致体系的吸光度增加,?荧光猝灭，以及共振瑞利散射光谱显著增强。据此发现和探讨测定食品中亚硫酸盐更好灵敏的新方法。2.?实验部分2.1?仪器与试剂F-2500型荧光分光光度计(日本日立公司)，设狭缝宽度5 nm； UV-3010型紫外-可见分光光度计(上海天美公司,)；Ph-S20K型精密pH计(上海梅特勒－托利多仪器有限公司)。亚硫酸钠（重庆博艺化学试剂有限公司）：取0.0315g，溶解并用蒸馏水稀释到250 ml的棕色容量瓶中，配制成10-3mol/L的标准液，封存，避光保存。吡罗红（湖北远城科技有限公司）：使用直接配制好的浓度为4×10-4mol/L的吡罗红溶液。BR缓冲溶液：用0.04 mol L-1 H3PO4，H3BO3和CH3COOH与0.2 mol L-1 NaOH