江旭祯博士动态反应管感应偶合电浆质谱仪于钢-eThesys国立中山.pdfVIP

國立中山大學化學研究所 碩士論文 指導教授：江旭禎 博士 動態反應管感應偶合電漿質譜儀於鋼鐵樣品中 硼、矽、硫及磷與食品樣品中鈣及磷之分析應用 研究生：楊巧慧 撰 中華民國九十三年七月 論文名稱：動態反應管感應偶合電漿質譜儀於鋼鐵樣品中硼、矽、硫及磷 及食品樣品中鈣及磷分析之應用 校（院）所組別：國立中山大學（理學院） 化學研究所分析組 畢業時間及提要別：九十二學年度第二學期 碩士 學位論文提要 研究生：楊巧慧 指導教授：江旭禎 博士 論文提要內容： 感應偶合電漿質譜儀（inductively coupled plasma mass spectrometer， ICP-MS）是一種微量元素分析儀器，而動態反應管感應偶合電漿質譜儀 （dynamic reaction cell iductively coupled pasma mass spectrometer ， DRC-ICP-MS）與一般的ICP-MS 最大的差別在於它在離子透鏡（ion lens） 與質量分析器間加入一個四極柱的DRC，當樣品經ICP 游離後，通過sampler 與skimmer 進行取樣，再經由Ion Lens 聚焦，於DRC 中與反應氣體產生碰 撞，並利用thermal dynamic reaction 原理，使分析物、干擾物及副產物之間 產生質量或電荷的差異而達到區分之目的，如此可以有效的減輕光譜干擾 （質量重疊干擾），使得偵測極限降低，並提高定量之準確性。 本研究將分成兩個部分，第一部份主要是利用DRC-ICP-MS 測定鋼鐵 樣品中B、Si、P 及S 等元素之應用，其含量之多寡與鋼鐵之物理性質有關。 而第二部份則是利用DRC-ICP-MS 應用於食品中Ca、P 比值之分析。在研 究中，為了有效地克服 ICP-MS 分析上所產生之光譜干擾問題，因此利用 I + + + DRC 系統，並使用氧氣作為反應氣體，與Si 、P 和S 產生反應，而將其轉 28 16 + 31 16 + 32 16 + 換成干擾較輕微的多原子離子 Si OH 、 P O 和 S O ，分別於m/z 45、 28 + 31 + 32 + 47 和48 偵測。此方法可避免偵測 Si 、 P 和 S 時，於 m/z 28、31 和 32 產生的多原子離子干擾。此外，分析Ca 時，使用氧氣作為反應氣體，亦可 12 16 + 44 有效的降低 C O2 對偵測 Ca 所產生的背景干擾。 研究中除了詳盡探討影響 DRC 系統操作條件，以獲得最佳之訊雜比 (signal to noise ratio)之外，也針對不同種類的樣品找尋最適當之定量方法。 由實驗結果發現，鋼鐵消化後之樣品溶液與標準溶液的基質有很大的不 同，而造成ICP-MS 分析時，Si、P 和S 的靈敏度有相當大的差異，而且無 法利用內標準以修正基質不同所造成的差異；但食品樣品則由於其消化後 樣品的基質較為單純，而不會對Ca 及P 的靈敏度有太大的影響。故本研究 於最適化的實驗條件下，分別使用標準添加法及內標準法來定量鋼鐵及食 品標準參考樣品中分析物的濃度，並驗證本分析方法之實用性。 II 目 錄 論文摘要………………………………………………………..……... Ⅰ 目錄………………………………