任务5内标法定量.pptVIP

任务5：内标法定量;使用气相色谱法，定性定量分析“甲苯试剂的纯度”（同系物定性、内标法定量）;问题：已知某甲苯试剂，今欲测其纯度，但其中杂质较多，且部分杂质FID检测器无响应，现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测，你能设计一可行的分析方案吗？ ;演示测定全过程1;待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa； 打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPa。打开空气净化气开关，调节空气稳流阀为5.0圈，控制其流量为约200mL/min。 打开氢气净化气开关，调节氢气稳流阀为4.5圈，控制其流量为约30mL/min。;取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。;打开色谱工作站（FL9500）???观察基线是否稳定。;在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。 实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。 关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。 设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开