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- 2019-07-22 发布于福建
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天然产物化学;实验 三
薄层板的制备及活化
——硅胶板 ;薄层色谱简介;可以通过比较斑点的Rf值,或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度,对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。;一、目的要求;二、薄层板的制备;(1)氧化铝薄层;(2)纤维素薄层;(3)聚酰胺薄层;(1)硅胶G薄层;在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中105℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。
活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
;物质之所以能在吸附剂(以硅胶、氧化铝或正相键合硅胶为例)的薄层上分离,是因为吸附剂的表面及其孔隙的表面存在许多活性点,被吸附物质(极性或可极化的物质)的量及被吸附的牢固程度在其它条件一定的条件下取决于活性点的强度(单位面积的表面能量)及数目(单位质量的表面积),
单位质量吸附剂所含活性点的数目越多、活性点的强度越大,则吸附剂的活度越高,即,对物质(极性或可极化的物质)的吸附能力越强,被吸附物质的Rf值就越小。;当此类吸附剂的含水量增加时,吸附剂的活性点被水中羟基占据的数目增多,因此,自由活性点减少,吸附剂的活度变小,吸附力也变小,于是被吸附物质的Rf就变大。
因此, 为了使薄层板的水分含量相对一致, 使用对
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