无需定量测定.ppt

第三章 定量分析样品前处理与测定方法的验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 药品质量标准分析方法的验证 一、目的 三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 （一）不经有机破坏的分析方法 1. 直接测定法 适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C—M键结合不牢固的有机金属药物。 富马酸亚铁的含量测定 ChP (2005) 取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸 15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2 滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg 原理 Fe2+ + Ce4+ Ce3+ + Fe3+ Fe2+ + e- Fe3+ 红色 浅蓝色 O O C C H O H C C O ˉ ˉ + Fe2+ 例 葡萄糖酸锑钠的测定 ChP（2005） 取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml