生药质量标准的制订与控制.pptVIP

指纹图谱检测标准 1、名称、汉语拼音 按中药命名原则制定 如：黄芪 【名称】黄芪 【汉语拼音】Huangqi 2、来源 原植、动物：科名、中文名、拉丁学名、药用部位、产地、 采收季节、产地加工、炮制方法等。 矿物药：矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分、产地、产地加工、炮制方法等。 动、植物药材：应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法。 矿物药：固定产地和炮制、加工方法。 供试品的取样：保证供试品的代表性和均一性。 如：黄芪 【来源】本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的干燥根。 【产地】山西、内蒙古、甘肃。 【采收期】10月中旬至11月中旬。 【产地加工】除去须根及根头，晒干。 【炮制方法】除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。 其性状、鉴别、检查、含量测定、浸出物等项应符合《中国药典》2019年版一部212页黄芪项下的各项规定。 3、供试品的制备 应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。 制备方法必须确保该中药材的主要化学成分在指纹图谱中的体现。 目前仅要求按注射剂制备工艺制备供试品。 4、参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物。 应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物，如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。 参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。 5、测定方法 ●包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。 ●根据中药材所含化学成分的理化性质，选择适宜的测定方法，优先考虑色谱方法。 ●对于成分复杂的中药材，必要时可以考虑采用多种测定方法，建立多张指纹图谱。 ●以色谱方法制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定；以光谱方法制定指纹图谱，相应条件也必须固定。 稳定性试验 主要考察供试品的稳定性。 取同一供试品，分别在不同时间检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性，确定检测时间。 采用相似度软件进行评价，要求相似度大于0.9。 5、稳定性试验 样品 0h 2h 4h 8h 16h 24h 相关系数(中位数） 0.9925 0.9854 0.9989 0.9927 0.9802 0.9988 肉苁蓉药材指纹图谱研究的稳定性试验 精密度试验 主要考察仪器的精密度。 取同一供试品，连续进样5次以上，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。 采用相似度软件评价，要求相似度大于0.9。 人工评价：采用HPLC和GC制定指纹图谱，共有峰面积比值的RSD不得大于3％，其他方法不得大于5％。 4、精密度试验 样品 1 2 3 4 5 相关系数(中位数) 0.9930 0.9928 0.9831 0.9929 0.9966 肉苁蓉药材指纹图谱研究的精密度试验 重现性试验： 主要考察实验方法的重现性。 取同一批号的供试品5份以上，按照供试品的制备方法制备供试品并进行检测，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。 采用相似度软件评价，要求相似度大于0.9。 人工评价：采用HPLC和GC制定指纹图谱，共有峰面积比值的RSD不得大于3％，其他方法不得大于5％。 样品 1 2 3 4 5 相关系数（中位数） 0.9976 0.9994 0.9934 0.9954 0.9969 6、重现性实验 肉苁蓉药材指纹图谱研究的重现性试验 6、指纹图谱及技术参数 (1)指纹图谱 采用HPLC和GC制定指纹图谱，其记录时间根据样品所含成分的情况而定；采用TLC制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。 ●化学成分类型复杂的品种，必要时可建立多张指纹图谱。 ●指纹图谱的建立：根据10批次以上供试品的检测结果所给出的相关参数，制定指纹图谱。可以从10批指纹图谱中选择其中一批代表性较强的样品的指纹图谱作为对照指纹图谱；也可以提取计算机相似度评价软件得到的模式图谱作为对照指纹图谱。 (2)共有指纹峰的标定 采用色谱方法制定指纹图谱，可采用保留时间或相对保留时间标定指纹峰。（相对保留时间的计算：以参照物的保留时间，计算各色谱峰的相对保留时间。） 光谱法采用波长或波数标定指纹峰。 根据10批次以上供试品的检测结果，标定中药材的共有指纹峰。 (3)指纹图谱的评价 以指纹图谱相似度评价软件进行评价 国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2019 A版》 以相对保留时间和峰面积比值进行评价 共有指纹峰面积比值的计算方法 以对照品作为参照物的指纹图谱，以参照