试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.pptVIP

* * 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、 基本原理 本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。 本体聚合的优点: (1) 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品。 (2) 反应设备是最简单. 本体聚合的优点: 聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。 解决方法: 常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 二 、主要药品与仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL 过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg 50 mL锥形瓶 1个 恒温水浴 1套 试管夹 1个 试管 2支 三、实验步骤 1. 预聚合 (1) 在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上; (2) 用试管夹夹住瓶颈在85～90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2. 浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45～50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100～105℃反应2～3h，使单体转化完全完成聚合； 4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。 四、思考题 进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什 么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？ *