结构原理及应用.pptVIP

相位衬度 若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示： 表示两波之间的相位差，其大小与样品的 厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。 电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。  电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50~100kV电子束来说，样品的厚度控制在100~200nm为宜。 透射电镜样品制备方法 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 薄膜法 1、支持膜法 主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。 制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。 一般做法是：将粉末分散于水或酒精中经超声波分散后制成悬浮液，用滴管将悬浮液滴加到覆盖有支持膜的电镜铜网上，干燥后就可以进行观察。 2、 复型法 复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品，只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观察试样的内部结构。  对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过的薄膜的试样多采用复型法。  在材料研究中，复型法常用以下三种： (1)碳一级复型 (2)塑料-碳二级复型  (3)萃取复型 3、薄膜样品制备 块状材料通过减薄的方法制成对电子束透明的薄膜样品。 超薄切片：生物样品 减薄的方法： 电解抛光减薄：金属材料 化学抛光减薄：化学试剂中可以减薄的材料， 如半导体单晶体、氧化物等 离子轰击减薄：无机非金属材料 1、形貌像分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。 2、晶体的电子衍射点阵结构、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析 3、成分及元素分布分析 EELS 适于分析轻元素 提供空态态密度、氧化态、局域的相邻原子成分和距离、能带结构信息、元素的价态信息等 EDS 适于分析重元素 作业要求 透射电镜的构造，成像原理、样品制备以及应用 * 明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。 暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。 * 常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μm，如图所示。 * 分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等。 * 点阵结构、点阵常数、取向、物相分析 * 透射电子显微镜 TEM 天津大学分析测试中心 主要内容 §1 透射电镜简介 §2 透射电镜主要结构 §3 透射电镜电子图象形成原理 §4 透射电镜样品制备 §5 应用 透射电镜，即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM），是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。 什么是透射电镜？ 通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间最小距离 为0.2mm） 显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率 为什么采用电子束做为光源? 采用物镜的孔径角接近90度 考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d约为200nm 对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到0.1nm 光学显微镜与透射电镜的比较 比较部分 光学显微镜 透射电镜 光源 可见光(日光、电灯光) 电子源(电子枪) 透镜 光学透镜 磁透镜 放大成象系统 光学透镜系统 电子光学透镜系统 样品 1mm厚的载玻片 约10nm厚的薄膜 介质 空气和玻璃 高度真空 像的观察 直接用眼 利用荧光屏 分辨本领 200nm 0.2~0.3nm 有效放大倍数 103× 106× 聚焦方法 移动透镜 改变线圈电流或电压 TEM的结构组成 TEM 电子光学系统 （主体） 真空系统